所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146809
所有仪器问答:170771
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 液相色谱液相色谱论坛
共有 14 人回复了该问答仪器进样不稳定,如何解决?
 回复hcy_zyl发表于:2010/9/13 14:08:59悬赏金额:10积分 状态:已解决
最近做样时,总是会出现这样一个情况:
处理小批量样品时,仪器稳定性就比较好,做样中就不会出现无效数据,如下图:
正常数据图谱为:
但是当自动进样的针数超过一定量时,就会出现上诉现象,严重影响做样时的工作效率。
我所使用的仪器为  岛津LC-2010A HT 型的一体机,为四元泵外加一个清洗泵。所有流动相用前均进行脱气处理,同时脱气时间单泵为5min,进样针为25min,清洗液使用5%甲醇-水。相同的进样体积,相同的处理方法,所出的结果差异很大。
从仪器安装到现在,已经有将近3个月,此类问题一直在重复。
根据岛津售后人员说,此类问题的出现时因为流动相及清洗液的问题,但我个人觉得时自动进样器的问题,现在仪器的问题还未解决,就此我想请大家给我分析分析,出现此类原因的问题具体时什么?谢谢!

色谱条件:
仪器型号:岛津LC-2010A HT          流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾:甲醇=75:25
柱温:30摄氏度                                  色谱柱:迪马二代C18柱  250*4.6mm
流速:0.8ml/min                                进样量:20ul
清洗液:5%甲醇-水                         
kisskill1111 回复于:2010/9/14 13:31:09
用称重法看每次进样后质量减小量是不是一样?一样就是自动进样器没有问题
fobhcff 回复于:2010/9/17 11:11:26
就是进样针闭合的地方,可能螺丝松了。
s123sun 回复于:2010/9/15 16:58:02
应该不是流动相和清洗液的问题,1、是针2、管道气泡
nnsss 回复于:2010/9/14 10:01:41
考虑针的问题,我们也碰到过
共有 14 人回复了该问答仪器进样不稳定,如何解决?
 回复hcy_zyl发表于:2010/9/13 14:08:59悬赏金额:10积分 状态:已解决
最近做样时,总是会出现这样一个情况:
处理小批量样品时,仪器稳定性就比较好,做样中就不会出现无效数据,如下图:
正常数据图谱为:
但是当自动进样的针数超过一定量时,就会出现上诉现象,严重影响做样时的工作效率。
我所使用的仪器为  岛津LC-2010A HT 型的一体机,为四元泵外加一个清洗泵。所有流动相用前均进行脱气处理,同时脱气时间单泵为5min,进样针为25min,清洗液使用5%甲醇-水。相同的进样体积,相同的处理方法,所出的结果差异很大。
从仪器安装到现在,已经有将近3个月,此类问题一直在重复。
根据岛津售后人员说,此类问题的出现时因为流动相及清洗液的问题,但我个人觉得时自动进样器的问题,现在仪器的问题还未解决,就此我想请大家给我分析分析,出现此类原因的问题具体时什么?谢谢!

色谱条件:
仪器型号:岛津LC-2010A HT          流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾:甲醇=75:25
柱温:30摄氏度                                  色谱柱:迪马二代C18柱  250*4.6mm
流速:0.8ml/min                                进样量:20ul
清洗液:5%甲醇-水                         
kisskill1111 回复于:2010/9/14 13:31:09
用称重法看每次进样后质量减小量是不是一样?一样就是自动进样器没有问题
fobhcff 回复于:2010/9/17 11:11:26
就是进样针闭合的地方,可能螺丝松了。
s123sun 回复于:2010/9/15 16:58:02
应该不是流动相和清洗液的问题,1、是针2、管道气泡
nnsss 回复于:2010/9/14 10:01:41
考虑针的问题,我们也碰到过
 回复  1# wxwupengxu  回复于:2010/9/14 8:59:18
你先用手动进样试一试,我感觉是进样器的问题,否则就是柱子没洗干净。
扫一扫查看全部14条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】