最近做样时,总是会出现这样一个情况:
处理小批量样品时,仪器稳定性就比较好,做样中就不会出现无效数据,如下图:
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009131353_243551_2093939_3.jpg)
正常数据图谱为:
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009131359_243555_2093939_3.jpg)
但是当自动进样的针数超过一定量时,就会出现上诉现象,严重影响做样时的工作效率。
我所使用的仪器为 岛津LC-2010A HT 型的一体机,为四元泵外加一个清洗泵。所有流动相用前均进行脱气处理,同时脱气时间单泵为5min,进样针为25min,清洗液使用5%甲醇-水。相同的进样体积,相同的处理方法,所出的结果差异很大。
从仪器安装到现在,已经有将近3个月,此类问题一直在重复。
根据岛津售后人员说,此类问题的出现时因为流动相及清洗液的问题,但我个人觉得时自动进样器的问题,现在仪器的问题还未解决,就此我想请大家给我分析分析,出现此类原因的问题具体时什么?谢谢!
色谱条件:
仪器型号:岛津LC-2010A HT 流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾:甲醇=75:25
柱温:30摄氏度 色谱柱:迪马二代C18柱 250*4.6mm
流速:0.8ml/min 进样量:20ul
清洗液:5%甲醇-水