回复haypiny发表于:2010/9/4 18:38:57悬赏金额:
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最近在做皮革中有机锡分析实验,但是遇到一个难题,了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明,由于其在空气中易燃,对空气敏感,对水较敏感,国标是用水来溶解,也有用四氢呋喃溶解配制的,但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质,不知道该如何来配制其标准溶液,因为标准品一旦打开了,就暴露在空气中了,如何称量呢?
哪位大侠做过这个实验,教教俺吧,多谢了!说下您配制四乙基硼酸钠的具体过程?
两种方法:第一种就是买现成的标准溶液;第二种就是一下方法!
㈠ 0.1N H2SO4标准溶液的制备(4.9克/升) 一、制 备: 约取纯浓硫酸(比重1.84)3毫升,用水①稀释成1升,摇匀。二、校 准: 校准②以Na2B4O7校准H2SO4溶液规度。三、原 理: 在确定酸溶液的规度时,可采用硼砂③作基准物,因它是弱酸和强碱所组成的盐,溶于水后,生成弱酸(H3BO3)和强碱
(NaOH)而显现碱性,即溶液pH值大于7。因此能与硫酸起中和作用。反应式如下: Na2B4O7+7H2O→2NaOH+4H3BO3 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O 两式综合,可得: Na2B4O7+H2SO4+5H2O→Na2SO4+4H3BO3 分析纯粹的、不吸水的、几乎不风化的硼砂容易得到,而且适用于甲基红④作指示剂的滴定,终点明确,界限分明。四、操 作: 精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,将其置于300毫升的烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解)⑤,只有在硼砂全部溶解后,才可冷却到室温,加甲基红指示剂2~3滴。用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定,滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点。 为了获得较精确的结果,进行滴定工作时,可将烧杯(或锥 形瓶)置于白色背景上(如将烧杯放于玻璃板上,而以洁白的纸放在玻璃板下)。 印染厂里的标准溶液,不但供给试验室用,而且要供给生产车间各工序作滴定用。为节约时间,实际上某一种标准溶液的制备量一次总有5~6升,甚至更多一些。必须指出,这种制好的溶液,在用基准物校准前应充分摇和,否则内部不匀,每次取出的溶液浓度也不一样。所以溶液做好后并不是立即进行校准的,而总是每天费一些时间,把溶液充分摇和、静置、摇和,这样大约要继续2~3天,让溶液内部充分混和后才可进行校准。经过校准好的溶液,在应用前仍需充分摇和。五、计 算: 硫酸标准溶液的规度可按下式计算: 校准剂重量(纯) NH2SO4 = ─────────────────── 公式: ⑴ 所耗被校准液毫升数×校准剂毫克当量 或写作: 式中: H2SO4 — 要求得的硫酸溶液规度; 0.5 V — 所耗未确定浓度的硫酸毫升数; NH2SO4 = ───── 0.5 — 校准剂硼砂的称出量; V ×0.1907 0.1907 — 硼砂的毫克当量。计算举例: 基准物硼砂的平均称出量为0.5克,用未确定浓度的硫酸溶液滴定时,平均耗用27毫升,则依公式可计算出H2SO4溶液的规度: 0.5 0.5 NH2SO4 = ───── = ──── = 0.0971 27×0.1907 5.1489 因此,这个硫酸溶液的规度等于0.0971。 同一种化学品的比较稀的标准溶液,可以从较浓的标准溶液加水精确稀释而成。注 ① 制备标准溶液、指示液及试剂等所用的水一律是蒸馏水。 ② 确定标准溶液规度的操作叫校准,或称标定。 ③ 硼砂或称四硼酸钠、硼酸钠、焦性硼酸钠,分子式为Na2B4O7·10H2O,克分子量等于381.44克,克当量为190.72克,毫克当量为0.1907克。 ④ 甲基红指示剂: 变色范围pH4.2~6.3,在碱性中呈淡黄色,在酸性中呈红色,色泽的变化极为灵敏,界限分明。 ⑤ 用作基准物的硼砂为质硬白色的结晶粉,难溶解于冷水,极易溶于沸水。
做有机锡四乙基硼酸钠只是衍生剂,又不要求你十分准确。你快速称到容器里,用四呋氢喃溶掉就可以。
想问下你的四乙基硼酸钠是买那家的呢,价格怎能样?