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共有 15 人回复了该问答标准加入法试验成功后出现的问题~
 回复miaoyulong98发表于:2010/8/26 10:21:43悬赏金额:20积分 状态:已解决
        我是 安捷伦7500cx 用户~ 首先感谢论坛的各位高手对我的极大帮助,正是在各位的耐心帮助下,我的试验才能逐步成功,得到我所期望的效果,科技项目也已接近结题,真是万分感谢,感谢大家,我才能从一个icp-ms的菜鸟到现在比较熟练掌握自己领域的试验。
       
      经过一段时间的摸索,终于会了标准加入法,感觉并不像安捷伦培训教材中叙述的那么复杂,那么困难,真正掌握了还是比较简单,快捷的。  用标准加入法做我的试验,我所考察的几种金属离子含量的相关度基本都是三个9,达到了试验预期,含量也在预期值范围内。但是成功之后遇到了几个问题,现在拿来求助于大家:

1、标准加入法做完之后,出了结果,拿Fe56举例,含量为5.547ppb 相关系数0.9996,然后我就想做下重复性。于是我把标准加入法的曲线转换成全定量的曲线(安捷伦培训老师当时培训时候说,标准加入法做成功之后,可以用安捷伦工作站的一个功能,叫convert to calibration method转换成类似标准曲线的功能,之后只要载入当时的方法和曲线,在测量相同基体样品时就不用重新配置一次标准加入法那样复杂,可以直接采用这个转换好的曲线进行外标出结果。),然后我就转换了,但是之后我做同样的最初的那个不加任何标的 样品溶液,做出的结果却是10000ppb左右,做了很多次都是同样,之间没有改变方法,操作环境,试验用气等。请教了安捷伦的老师,他也觉得我做的没问题,不该有这样的问题啊。
2、我接着又做了Fe56的加标回收,加入5ppb,最终结果应该是10ppb左右~结果做出了(也是用的以上转换过的曲线)还是10000ppb左右。我很诧异~

先谢谢大家~等下上几张照片~
xsh1234567 回复于:2010/8/27 16:54:48
自己分析楼主的步骤和提供的信息,应该是如下原因:
1、曲线所采用的各点浓度不对:你的溶液铁浓度是5ppb左右,但是你的加标是100/2000/4000??一般来说加标量要和溶液的浓度尽量保持一致/梯度。所以你可以采用加标:5/10/20的方式甚至是2/4/8ppb的方式来加。
2、“转换以后~重新采集进样的SAM-RE.D”这个样品可是你已经加过标的溶液??如果是的话,那么当然是10000ppb才对的了。
3、如果不是上述的2,那么应该要考虑下前后2个样品的冲洗时间是否足够?因为你的SAM-PM.D的计数值还保持在“P”模式,但是你后面测的那个样品,计数值已经落在了“A”模式了。
4、最后建议以后不要拿ICPMS来做那么高浓度的样品了,这个不是ICPMS的优势,也容易损坏你的机器的。
共有 15 人回复了该问答标准加入法试验成功后出现的问题~
 回复miaoyulong98发表于:2010/8/26 10:21:43悬赏金额:20积分 状态:已解决
        我是 安捷伦7500cx 用户~ 首先感谢论坛的各位高手对我的极大帮助,正是在各位的耐心帮助下,我的试验才能逐步成功,得到我所期望的效果,科技项目也已接近结题,真是万分感谢,感谢大家,我才能从一个icp-ms的菜鸟到现在比较熟练掌握自己领域的试验。
       
      经过一段时间的摸索,终于会了标准加入法,感觉并不像安捷伦培训教材中叙述的那么复杂,那么困难,真正掌握了还是比较简单,快捷的。  用标准加入法做我的试验,我所考察的几种金属离子含量的相关度基本都是三个9,达到了试验预期,含量也在预期值范围内。但是成功之后遇到了几个问题,现在拿来求助于大家:

1、标准加入法做完之后,出了结果,拿Fe56举例,含量为5.547ppb 相关系数0.9996,然后我就想做下重复性。于是我把标准加入法的曲线转换成全定量的曲线(安捷伦培训老师当时培训时候说,标准加入法做成功之后,可以用安捷伦工作站的一个功能,叫convert to calibration method转换成类似标准曲线的功能,之后只要载入当时的方法和曲线,在测量相同基体样品时就不用重新配置一次标准加入法那样复杂,可以直接采用这个转换好的曲线进行外标出结果。),然后我就转换了,但是之后我做同样的最初的那个不加任何标的 样品溶液,做出的结果却是10000ppb左右,做了很多次都是同样,之间没有改变方法,操作环境,试验用气等。请教了安捷伦的老师,他也觉得我做的没问题,不该有这样的问题啊。
2、我接着又做了Fe56的加标回收,加入5ppb,最终结果应该是10ppb左右~结果做出了(也是用的以上转换过的曲线)还是10000ppb左右。我很诧异~

先谢谢大家~等下上几张照片~
xsh1234567 回复于:2010/8/27 16:54:48
自己分析楼主的步骤和提供的信息,应该是如下原因:
1、曲线所采用的各点浓度不对:你的溶液铁浓度是5ppb左右,但是你的加标是100/2000/4000??一般来说加标量要和溶液的浓度尽量保持一致/梯度。所以你可以采用加标:5/10/20的方式甚至是2/4/8ppb的方式来加。
2、“转换以后~重新采集进样的SAM-RE.D”这个样品可是你已经加过标的溶液??如果是的话,那么当然是10000ppb才对的了。
3、如果不是上述的2,那么应该要考虑下前后2个样品的冲洗时间是否足够?因为你的SAM-PM.D的计数值还保持在“P”模式,但是你后面测的那个样品,计数值已经落在了“A”模式了。
4、最后建议以后不要拿ICPMS来做那么高浓度的样品了,这个不是ICPMS的优势,也容易损坏你的机器的。
 回复  1# miaoyulong98  回复于:2010/8/26 10:24:59

这是转换后,曲线编辑界面,SAM-PM.D是最初的样品,不加标,转换前浓度时0,转换后,已经自动换成真实的浓度了。
SAM-PM.D SAM-PM1.D SAM-PM2.DSAM-PM3.D SAM-PM4.D 分别为加标浓度01.01420.01740.0683.04 ppb(我用的5183-4688 Environmentalcalibration standard 混标溶液配制,以上浓度是以AgCu等浓度为准,FeKCaNaMg的浓度为其100倍。)
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