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共有 5 人回复了该问答求教“异佛尓酮腈”的TGA分析
 回复psw_1982发表于:2010/8/20 13:13:18悬赏金额:50积分 状态:已解决
请教各位大侠:小弟近日求人做了一个“异佛尓酮腈”的TGA分析。但苦于无法区分图中的失重部分是热分解还是异佛尓酮腈的挥发?(该样品可能比较容易挥发,有文献报道异佛尓酮的沸点:215.2℃,但此样品沸点不详)另外求教此样品是否会分解产生HCN?如果会生成HCN请问大概温度是多少?样品结构式和谱图如下,请各位大大不吝赐教!

tutm 回复于:2010/8/20 17:52:37
根据我的经验,基本上可以确认你的测试样品是在挥发。

如果你是氮气中测试的,一般分解后不可能失重率会马上接近100%,总会有残留部分,比如碳渣。

如果是在空气中测试,热分解后的残留部分的碳还会在500度左右氧化,产生另一个失重过程(峰)。

如果想证实一下的话,可以用其它可控加热装置,如电热烘箱、可控温电热板等,取少量样品放在测试的坩埚中,置于150-180度下15-30分钟,看看样品还有吗?
共有 5 人回复了该问答求教“异佛尓酮腈”的TGA分析
 回复psw_1982发表于:2010/8/20 13:13:18悬赏金额:50积分 状态:已解决
请教各位大侠:小弟近日求人做了一个“异佛尓酮腈”的TGA分析。但苦于无法区分图中的失重部分是热分解还是异佛尓酮腈的挥发?(该样品可能比较容易挥发,有文献报道异佛尓酮的沸点:215.2℃,但此样品沸点不详)另外求教此样品是否会分解产生HCN?如果会生成HCN请问大概温度是多少?样品结构式和谱图如下,请各位大大不吝赐教!

tutm 回复于:2010/8/20 17:52:37
根据我的经验,基本上可以确认你的测试样品是在挥发。

如果你是氮气中测试的,一般分解后不可能失重率会马上接近100%,总会有残留部分,比如碳渣。

如果是在空气中测试,热分解后的残留部分的碳还会在500度左右氧化,产生另一个失重过程(峰)。

如果想证实一下的话,可以用其它可控加热装置,如电热烘箱、可控温电热板等,取少量样品放在测试的坩埚中,置于150-180度下15-30分钟,看看样品还有吗?
 回复  1# tutm  回复于:2010/8/20 14:13:55
从图上看,失重基本上只显示出一种机理,而且这个失重峰的失重率几乎为100%,可以初步判断这是样品挥发所致。

这个样品如果分解应该会有HCN,具体温度不好说。
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