回复xky0230699发表于:2010/8/17 14:07:47悬赏金额:
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已解决
参照HG 2934-2000饲料级硫酸锌,HGT 2326-2005 工业硫酸锌的方法进行检测,结果颜色由紫红色变化到亮黄色不明显,常停留在中间色的橙红色,其中把氟化铵换成氟化钾后效果稍好,且硫脲的溶解度达不到200g/L如何解决,指示剂为新配制,缓冲盐的PH是按方法配制的和经过PH调节的都试过,哪位有做这个的分享一下过程,是不是有什么细节是我没有注意到的。
根据我的使用体会,指示剂变色不敏锐的情况,常见有几种:一是缓冲液的PH过高(超过6),指示剂本身的颜色已经呈橙色;二是指示剂放置过久失效;三是某些共存金属离子对指示剂的封闭或僵化。如果分析液中的成分太多,尤其是天然有机物的存在,也会对变色有影响的。
氟离子掩蔽高铁离子、硫脲掩蔽铜离子,对于饲料级硫酸锌,这些干扰离子应该非常低,可以不加这些试剂试一试,看变色敏锐度。
另外,你可以用返滴定法试一试:加一定过量EDTA后,再用锌标液来滴定,看变色怎么样?或许会有所改善(当然,会增加一些误差的考虑)
你可以改用电位滴定来指示终点。
你可以用硝酸锌、氯化锌试剂来做一做滴定,看终点是不是仍不明显,如果是这样的话,应该是指示剂的问题,是不是该另换一瓶新买的来配制。因为EDTA测锌我也做得多了,一水硫酸锌作为试剂来测定应该不存在终点不明显的情况呀,还是多考虑指示剂的问题。