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共有 10 人回复了该问答重复性和回收率分别怎么计算?
 回复miaoyulong98发表于:2010/8/16 12:53:27悬赏金额:30积分 状态:已解决
最近做了很多试验,其中也包括重复性和加标回收以及标准溶液验证的试验。进入数据分析阶段,感觉一团乱麻。
1重复性怎么算呢? 比如在相同的环境,相同基底,相同样品情况下 做了3次试验,Fe的含量分别是1.029,1.109, 1.076ppb。 重复性怎么计算呢~?誰除以谁或者什么,我有点乱了。  算出来又该达到什么样的数值水平以下或者以上,才算对方法的验证比较好?

2加标回收。我先说我是怎么算出加标后的浓度的,大家帮我分析下,有没有问题。

a 选择 Fe 和 Cu 作为回收对象,样品中Fe 和 Cu 浓度已测,分别为1.029和0.0312ppb, 取出7.8450g样品,相乘得出其中Fe 和 Cu 在7.8450g样品中的量为:8.0725和0.2448(单位我习惯称之为ppb g)

b 加入选定的已经稀释好的标准溶液,其中Fe 和 Cu 浓度分别为 10ppm和100ppb (我只有这一种混标,其他的元素不列举了,混标溶液中有两种浓度梯度,相差100倍) 加入1.5mg,则加标后样品质量为7.8423g。则相当于相取出的样品中加入Fe 和 Cu 的量分别为15和0.15 ppb g  。

c 最终计算Fe含量为 (8.0725+15)/7.8423=2.942ppb  Cu含量为(0.2448+0.15)/7.8423=0.0503ppb

然后再怎么计算回收率呢~? 算出来结果应该在什么范围内 说明方法得到验证比较好?另外我加入的稀释好的标准溶液是不是应该用与样品基底相同的溶液稀释呢?

3 标准溶液验证  我还是用那种混标,取出 ,稀释到标准曲线 上折中的浓度范围,进行测量。 得出结果如何计算回收率呢~?

感谢大家先,本人入门级,摸仪器不过1年~~~很多问题很bc~~~望大家谅解~~~见笑。
ljhciq 回复于:2010/8/18 12:39:02
原文由 miaoyulong98(miaoyulong98) 发表:
谢啦~~~ 秋月芙蓉
但是 好像 重复性的问题还没有解决~~~重复性就是标准偏差σ嘛? 还是以百分数来表示的数据?那又怎么算呢? 算出来又该达到什么样的数值水平以下或者以上,才算对方法的验证比较好?

重复性就是相对标准偏差RSD,用检测数据的平均值和标准偏差计算而得。因使用仪器的不同而异,一般<10%
共有 10 人回复了该问答重复性和回收率分别怎么计算?
 回复miaoyulong98发表于:2010/8/16 12:53:27悬赏金额:30积分 状态:已解决
最近做了很多试验,其中也包括重复性和加标回收以及标准溶液验证的试验。进入数据分析阶段,感觉一团乱麻。
1重复性怎么算呢? 比如在相同的环境,相同基底,相同样品情况下 做了3次试验,Fe的含量分别是1.029,1.109, 1.076ppb。 重复性怎么计算呢~?誰除以谁或者什么,我有点乱了。  算出来又该达到什么样的数值水平以下或者以上,才算对方法的验证比较好?

2加标回收。我先说我是怎么算出加标后的浓度的,大家帮我分析下,有没有问题。

a 选择 Fe 和 Cu 作为回收对象,样品中Fe 和 Cu 浓度已测,分别为1.029和0.0312ppb, 取出7.8450g样品,相乘得出其中Fe 和 Cu 在7.8450g样品中的量为:8.0725和0.2448(单位我习惯称之为ppb g)

b 加入选定的已经稀释好的标准溶液,其中Fe 和 Cu 浓度分别为 10ppm和100ppb (我只有这一种混标,其他的元素不列举了,混标溶液中有两种浓度梯度,相差100倍) 加入1.5mg,则加标后样品质量为7.8423g。则相当于相取出的样品中加入Fe 和 Cu 的量分别为15和0.15 ppb g  。

c 最终计算Fe含量为 (8.0725+15)/7.8423=2.942ppb  Cu含量为(0.2448+0.15)/7.8423=0.0503ppb

然后再怎么计算回收率呢~? 算出来结果应该在什么范围内 说明方法得到验证比较好?另外我加入的稀释好的标准溶液是不是应该用与样品基底相同的溶液稀释呢?

3 标准溶液验证  我还是用那种混标,取出 ,稀释到标准曲线 上折中的浓度范围,进行测量。 得出结果如何计算回收率呢~?

感谢大家先,本人入门级,摸仪器不过1年~~~很多问题很bc~~~望大家谅解~~~见笑。
ljhciq 回复于:2010/8/18 12:39:02
原文由 miaoyulong98(miaoyulong98) 发表:
谢啦~~~ 秋月芙蓉
但是 好像 重复性的问题还没有解决~~~重复性就是标准偏差σ嘛? 还是以百分数来表示的数据?那又怎么算呢? 算出来又该达到什么样的数值水平以下或者以上,才算对方法的验证比较好?

重复性就是相对标准偏差RSD,用检测数据的平均值和标准偏差计算而得。因使用仪器的不同而异,一般<10%
 回复  1# sunmei  回复于:2010/8/16 13:37:35
重复性就是对几次测定值求相对标准偏差;回收率=(加标后测得的值-加入的浓度值)除以最初不加标测得的值.
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