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共有 7 人回复了该问答甲烷峰形不好的原因
 回复chaohenry发表于:2010/8/7 23:09:46悬赏金额:0积分 状态:已解决
分析H2中的杂质O2、N2和CH4各100ppm左右,进样量2mL,用的是P-Q柱预分析、5A分析筛做分析柱(都是填充柱),He做载气,TCD的检测器。我调了很长时间都搞不定CH4峰,先前是不出峰,后来好不容易出了点甲烷峰,但峰形很平很低。柱子老化后重新装还是这个样子,但是氧气和氮气的峰形变的更尖更好看了。请教各路高手怎么办?
还有就是我换做H2做载气时,基线稳定,但是分析时出现很大的一个包,信号值在某个时间狂涨到好几千,然后走一段时间,接着又掉回基线。不明白这又是为什么?

注意氧气和氮气只能用TCD检测,另需分析氮气含量故不能选氮气作载气。按道理分子筛柱应该能很好地把这些组分分离开。
共有 7 人回复了该问答甲烷峰形不好的原因
 回复chaohenry发表于:2010/8/7 23:09:46悬赏金额:0积分 状态:已解决
分析H2中的杂质O2、N2和CH4各100ppm左右,进样量2mL,用的是P-Q柱预分析、5A分析筛做分析柱(都是填充柱),He做载气,TCD的检测器。我调了很长时间都搞不定CH4峰,先前是不出峰,后来好不容易出了点甲烷峰,但峰形很平很低。柱子老化后重新装还是这个样子,但是氧气和氮气的峰形变的更尖更好看了。请教各路高手怎么办?
还有就是我换做H2做载气时,基线稳定,但是分析时出现很大的一个包,信号值在某个时间狂涨到好几千,然后走一段时间,接着又掉回基线。不明白这又是为什么?

注意氧气和氮气只能用TCD检测,另需分析氮气含量故不能选氮气作载气。按道理分子筛柱应该能很好地把这些组分分离开。
 回复  1# hzhhqt  回复于:2010/8/8 7:03:06
可能是预柱切割时间问题,你直接用氢气做载气,用5a柱一根柱分析就可以了,前面的PQ多余,没有意义,且不好控制时间
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