回复wanglin_zero发表于：2010/8/6 19:47:34悬赏金额：
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各位老师,我最近在做阻燃剂的物质,其中有个物质
TEPA~CAS号: 545-55-1 用GC/MS完全不出峰...
现已使用过DB-5HT,DB-5MS柱,都没效果,炉温初始温度温度从50度到120度都试过,炉温最高到310,不分流进样.标品浓度100PPM,溶剂甲醇
请教有老师做过这个物质吗?究竟是哪里出问题?
不知楼主使用方法的详细条件？下面是一个参考条件，参照一下试试。
a) 色谱柱：Rxi-5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25μm，或相当者；
b) 色谱柱温度：60℃，10°C/min到 200℃（2 min），30°C/min到 280℃（2 min）；
c) 进样口温度：220℃；
d) 色谱-质谱接口温度：300℃；
e) 载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.5 mL/min；
f) 进样量：1μL；
g) 进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；
h) 电离方式：EI；
i) 电离能量：70 eV；
j) 测定方式：选择离子监测方式；
k) 选择监测离子（m/z）：特征离子：131，90, 145, 173，定量离子：131
l) 溶剂延迟：3.5 min。
在此条件下，大致10.8min出峰。
jimzhu 回复于：2010/8/6 20:51:37
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