回复huafeihua123发表于：2010/7/22 20:47:18悬赏金额：
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我用Agilent的二级质谱测样，流动相是甲酸铵（甲酸调pH）-乙腈体系，以前内标没有大的问题，最近一条标曲做下来，一开始内标面积会慢慢变大，相同的样品再进一次，内标会慢慢变小，不知道原因所在。。。而且有的样品内标面积会突然增大，大概有正常样品面积的两倍，不知道这种情况是仪器的问题还是有其他的原因？我用的是UPLC，大概2min一针，不知道是不是杂质没冲出来对后面的样品产生了干扰？
这个问题有点意思呀，以前我也碰到过。
首先，我们需要搞清楚的是，你用MRM来做，内标是用到2个Transition，还是3个，就是你的内标定量子离子和辅助定性子离子的峰面积都变吗？
从你的表述中应该是内标的Quantitive子离子的峰面积在变化，不知道你有没有观察到内标定量和定性子离子的面积比率Ratio有没有变化呀，
1. 如果还是没有变化的话，还是和你以前做的Ratio一样的话，我推荐你考虑一下你uplc的自动进样器是否有问题了，如果你用的是1200 RPLC的话最有可能出现的问题是针座那里堵塞。
2.如果他们之间面积Ratio的比率变化很厉害，这一点也很好判断，相信楼主会从Musshunter的处理结果上看到Ratio那一结果栏都是红色。提示你超限了。这样的问题你可以考虑一下重新调谐一下你的质谱，Autotune，一般安捷伦64**系列的三重四级杆质谱，只能分辨出m/z差0.5，当你选择的监控荷质比与实际的相差大于0.5时候，会丢掉很大的响应的。
另外一点，如果你标准品的内标定量离子响应很稳定，只是样品中的变化很大的话，那么就考虑一下基质的影响吧，matrice有时候是一个很大的影响因素。
johne0212 回复于：2010/7/24 22:09:55
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