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共有 6 人回复了该问答关于气质联用测农残的几个问题,请不吝赐教。
 回复lu_jinnan发表于:2010/7/15 17:57:56悬赏金额:10积分 状态:未解决
各位前辈高手好,我刚接触气质联用仪不久,岛津的GPC-GC/MS,刚开始的时候还好,可是做的越多问题也越多,很是郁闷。
      1.保留时间不一致。现在还在做标样做系列摸索方法阶段,做的是13种有机磷混标,做选择性离子扫描(SIM)时经常出现保留时间漂移,有时甚至有半分钟,就会一个时间段内只有半个峰,无法积分定量计算。
      2.关于谱库检索问题。做全扫描(SCAN)时选择碎片离子检索出比如说就是氧化乐果,可是同样浓度的标样,做选择性离子扫描(SIM)时,选择同样的碎片离子,保留时间也一样,检索结果里就是没有氧化乐果,就是检不出来了。不知道怎么回事。
      3.做农残的系列浓度一般选择多大浓度范围的呢?文献上面好像说的都不是很清楚。做了几个,浓度范围拉的很大的系列相关系数倒是很好,可是去几掉个高浓度的点就不成样子了。
      问题又多又长,望各位不吝赐教。先谢谢了。呵呵。
共有 6 人回复了该问答关于气质联用测农残的几个问题,请不吝赐教。
 回复lu_jinnan发表于:2010/7/15 17:57:56悬赏金额:10积分 状态:未解决
各位前辈高手好,我刚接触气质联用仪不久,岛津的GPC-GC/MS,刚开始的时候还好,可是做的越多问题也越多,很是郁闷。
      1.保留时间不一致。现在还在做标样做系列摸索方法阶段,做的是13种有机磷混标,做选择性离子扫描(SIM)时经常出现保留时间漂移,有时甚至有半分钟,就会一个时间段内只有半个峰,无法积分定量计算。
      2.关于谱库检索问题。做全扫描(SCAN)时选择碎片离子检索出比如说就是氧化乐果,可是同样浓度的标样,做选择性离子扫描(SIM)时,选择同样的碎片离子,保留时间也一样,检索结果里就是没有氧化乐果,就是检不出来了。不知道怎么回事。
      3.做农残的系列浓度一般选择多大浓度范围的呢?文献上面好像说的都不是很清楚。做了几个,浓度范围拉的很大的系列相关系数倒是很好,可是去几掉个高浓度的点就不成样子了。
      问题又多又长,望各位不吝赐教。先谢谢了。呵呵。
 回复  1# zhz1285  回复于:2010/7/16 16:35:01
对于问题1:个人认为是基体影响,建议前处理净化干净些,不然很容易出现谱图重复性不好,实在不行就隔个3到5针重新进一次标样的全扫描!
  对于问题2:建议多选几个参考离子来定性!
  对于问题3:一般做到500ppb就可以了,浓度太大会影响下面的分析测试!
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