原文由 邪龙妹妹(suminer) 发表:
        我这个帖子比较长，希望您能仔细阅读，找到问题，立马送分。
        我们实验室用石墨炉测铅差不多五年了，斜率一直在0.007左右，即10ug/L的铅产生0.07的吸光度。空白从纯水的0.003到5%硝酸0.020，一直稳定。
        最近仪器突然发疯了，10ug/L的铅吸光度可以做到0.79，斜率突然增高了十倍，我想难道是我的仪器灵敏度突然提高十倍？事实证明当然不是那么简单。当出现这种结果的时候，我们第一个反应是浓度肯定配错了，可能10ug/L的浓度配成了100ug/L，于是，和另一个同事一起，打开了一支新的标准，重新配置，在她的监督下，标准配置完全正确。再上仪器，吸光度仍然是0.79左右。
        这时候，突然标准空白也变高了，吸光度能到0.26，空烧一下，再测空白，突然增大到1.3。在仪器网上看见有人说空白增大可能是石墨锥污染了，于是把炉体拆开，用无水乙醇擦拭N次，再用（20ml氨水+20ml丙酮+100mL水）擦拭，换一根新石墨管，空白仍然很高，而且不稳定，有时候到0.2，有时候又1.3。
        强烈怀疑是空白污染，于是我们首先看是不是基体改进剂磷酸氢二铵污染，仅进基体改进剂，吸光度在0.02，跟以前相比，这个还算是正常；接着我们排除酸的污染，我们配置的空白是1%的硝酸，这个硝酸是分析纯的，几天前还用过的，一切正常。但是我们仍然决定换个酸试试看，于是换了一根石墨管，改用优级纯硝酸，问题一样，再重新拿了一年前不同批次的酸，问题仍然存在，最后还在商店里重新买了一瓶硝酸，上仪器结果还是这样。
        没办法，只好干脆只进水了，标准溶液用纯水配置，石墨管也换了一根新的。进标准空白的时候还让我们喜了一下，因为空白降下来了，吸光度0.0084，再进标准的时候4ug/L的标准吸光度还是0.4左右，又做了6和10两个浓度，吸光度倒是成线性，0.995。心想只要成线性，就算是灵敏度越来越好了吧，于是开始进样品，放置了1%的硝酸和水作为样品，一看结果心又凉了半截，纯水吸光度不稳定，从0.08到0.8都有。
        这时候我和同事又做了Cd和Ag两种元素，标准曲线和空白和以往的吸光度差不多，斜率也差不多，线性也很好，证明做别的元素都是对的。另外在做的过程中我们换了3支铅灯，每只灯的能量都是正常的。
        最后一次进样，先进纯水（该纯水电阻值都在18以上），吸光度曲线不是尖锐的峰，而是M型双峰，空烧一次，再进样，吸光度1.4。工程师也问过了，只说是水和酸的问题，但水和酸我都换用过了，都没办法解决。最后没辙了，只得来求教各位达人了。
        下面是我们做铅时候的吸光度：

下面一个是1%硝酸及纯水的吸光度：

原文由 邪龙妹妹(suminer) 发表:
        我这个帖子比较长，希望您能仔细阅读，找到问题，立马送分。
        我们实验室用石墨炉测铅差不多五年了，斜率一直在0.007左右，即10ug/L的铅产生0.07的吸光度。空白从纯水的0.003到5%硝酸0.020，一直稳定。
        最近仪器突然发疯了，10ug/L的铅吸光度可以做到0.79，斜率突然增高了十倍，我想难道是我的仪器灵敏度突然提高十倍？事实证明当然不是那么简单。当出现这种结果的时候，我们第一个反应是浓度肯定配错了，可能10ug/L的浓度配成了100ug/L，于是，和另一个同事一起，打开了一支新的标准，重新配置，在她的监督下，标准配置完全正确。再上仪器，吸光度仍然是0.79左右。
        这时候，突然标准空白也变高了，吸光度能到0.26，空烧一下，再测空白，突然增大到1.3。在仪器网上看见有人说空白增大可能是石墨锥污染了，于是把炉体拆开，用无水乙醇擦拭N次，再用（20ml氨水+20ml丙酮+100mL水）擦拭，换一根新石墨管，空白仍然很高，而且不稳定，有时候到0.2，有时候又1.3。
        强烈怀疑是空白污染，于是我们首先看是不是基体改进剂磷酸氢二铵污染，仅进基体改进剂，吸光度在0.02，跟以前相比，这个还算是正常；接着我们排除酸的污染，我们配置的空白是1%的硝酸，这个硝酸是分析纯的，几天前还用过的，一切正常。但是我们仍然决定换个酸试试看，于是换了一根石墨管，改用优级纯硝酸，问题一样，再重新拿了一年前不同批次的酸，问题仍然存在，最后还在商店里重新买了一瓶硝酸，上仪器结果还是这样。
        没办法，只好干脆只进水了，标准溶液用纯水配置，石墨管也换了一根新的。进标准空白的时候还让我们喜了一下，因为空白降下来了，吸光度0.0084，再进标准的时候4ug/L的标准吸光度还是0.4左右，又做了6和10两个浓度，吸光度倒是成线性，0.995。心想只要成线性，就算是灵敏度越来越好了吧，于是开始进样品，放置了1%的硝酸和水作为样品，一看结果心又凉了半截，纯水吸光度不稳定，从0.08到0.8都有。
        这时候我和同事又做了Cd和Ag两种元素，标准曲线和空白和以往的吸光度差不多，斜率也差不多，线性也很好，证明做别的元素都是对的。另外在做的过程中我们换了3支铅灯，每只灯的能量都是正常的。
        最后一次进样，先进纯水（该纯水电阻值都在18以上），吸光度曲线不是尖锐的峰，而是M型双峰，空烧一次，再进样，吸光度1.4。工程师也问过了，只说是水和酸的问题，但水和酸我都换用过了，都没办法解决。最后没辙了，只得来求教各位达人了。
        下面是我们做铅时候的吸光度：

下面一个是1%硝酸及纯水的吸光度：