【求助】求急救：原子吸收测铅问题！_原子吸收_光谱_仪器问答_仪器信息网

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共有 38 人回复了该问答求急救：原子吸收测铅问题！

回复damonwys发表于：2010/6/28 11:11:47悬赏金额：100积分状态：已解决

小弟刚刚着手原子吸收仪器分析，测铅一直很不理想，现求同行高手前来帮忙，多谢！具体情况如下：

仪器是北京普析通用仪器公司的TAS-986原子吸收分光光度计，分析方法火焰法。

消化方法：微波消解，样品取0.2000g左右，加5mL硝酸（优级纯），1mL过氧化氢，条件约为5个大气压，温度180℃，消化15分钟，转至25mL比色管中，水定容。
样品为标准物质：南海海洋沉积物标准物质 GBW 07334。
测定条件：

项目	测定方法	波长（nm）	燃气流量(mL/min)	扣背景方式	加热程序（℃）
铅	火焰法	217.0	1400	无	无

南海海洋沉积物标准物质GBW 07334为2002年标定，铅含量（16.8±2.1）×10^{-6。
吸光值及标准曲线：}

吸光值	浓度ug/mL	吸光值减空白
0.0006	0
0.0045	0.2	0.0039
0.0084	0.4	0.0078
0.012	0.6	0.0114
0.0161	0.8	0.0155

标准曲线：y=0.0192x+0.00005 r=0.9997
标准物质测量结果：

空白	取样量g	0.0031	0	0
标准1	0.201	0.0076	0.0045	32.0
标准2	0.1982	0.0077	0.0046	33.1

消化结果明显偏高,但又无法做准确的调整.铅测量的不稳定,不知是标准物质问题?还是仪器稳定性出了毛病?还是我们测量方法不足?这个问题困扰了我很久,但周围又找不到专家请教.现求助于大家，还望高手看到不吝赐教。

sh101795 回复于：2010/6/30 9:11:33

楼主：你这种情况给本不赖仪器，你的未知样品不在火焰法检测范围，你的标样不是做的很好吗，以下有几种参考方法：
1.加大未知样取样量
2.减少定容量
3.换成氢化物法
4.火焰氢化物法
5.石墨炉法

共有 38 人回复了该问答求急救：原子吸收测铅问题！

回复damonwys发表于：2010/6/28 11:11:44悬赏金额：100积分状态：已解决

项目	测定方法	波长（nm）	燃气流量(mL/min)	扣背景方式	加热程序（℃）
铅	火焰法	217.0	1400	无	无

南海海洋沉积物标准物质GBW 07334为2002年标定，铅含量（16.8±2.1）×10^{-6。
吸光值及标准曲线：}

吸光值	浓度ug/mL	吸光值减空白
0.0006	0
0.0045	0.2	0.0039
0.0084	0.4	0.0078
0.012	0.6	0.0114
0.0161	0.8	0.0155

标准曲线：y=0.0192x+0.00005 r=0.9997
标准物质测量结果：

空白	取样量g	0.0031	0	0
标准1	0.201	0.0076	0.0045	32.0
标准2	0.1982	0.0077	0.0046	33.1

sh101795 回复于：2010/6/30 9:11:33

1# 471971912 回复于：2010/6/28 11:31:06

铅的真的是不好测啊
我也是有遇到这些问题，线性做出来很好的，可是样品册出来都不好啊

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