回复chemistryren发表于:2010/6/26 10:43:31悬赏金额:
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如题。急需几个问题的解答。
一、该仪器有自动稀释功能,是如何稀释的?是从最高浓度逐级往低浓度稀释吗?这样的话我只需要配一个最高浓度的点就可以了吧。
二、测砷时,硫脲和抗坏血酸是在进样前和样品先混合好还是自动进样时,仪器分别吸取样品和硫脲?如果不是自动进样器分别吸取那就意味着我在上机前就要把样品稀释,在稀释过程中加硫脲和抗坏血酸。
三、因为我对自动进样的准确性有怀疑。保险起见我宁可把标准曲线系列和待测样品都当作样品测定,手工计算标准曲线方程与相关系数。但是我单位目前的原子荧光不测标准曲线就不让测样品。不知PF6仪器是否能跳过做标准曲线这步直接测试样品(我的意思并非不做标准曲线,只是把标准曲线当做样品测定)?
四、汞灯是否需要预热很久?
五、最好提供砷汞的测定参数,比如负高压,灯电流,燃烧器高度,氩气流量,泵转速,硼氢化钾浓度与酸度等等。
如能解答,不胜感激。
一、自动稀释是通过改变对标液的进样量来实现的,如你最高点的浓度为10,仪器默认的进样量为1ml,那么想要做出1的标准进样量则为0.1ml
二、测砷所需要的硫脲可抗坏血酸要在标准和样品定容之前加进去的,标准与样品加入的量要一致。该仪器不会分别吸入样品和硫脲,只有一个进液管。
三、第三点担心纯属多余,你可以单点稀释做标准曲线,然后你手工配置一条曲线,当做样品测量。
四、元素灯都建议最少预热半小时。
五、负高压仪器默认280,根据你的荧光值可适当调整,原子化器高度基本上所有的仪器默认都是8,灯电流砷是30,30。汞是24,0。泵转速是固定的。酸度和硼氢化钾浓度看你的方法要求。
据我了解PF6有不少缺点,有的缺点很致命。
你提的第3点不能理解,自动进样怎么会不准确呢。是不是自动稀释配置的曲线不准确吧。这个没关系啊,不是有个《自动配置》选项吗,不用这个选项,手动稀释5个点。
另外,标准系列当样品做也没问题的,你只要打开一个已经做过曲线的文件,就可以直接做样品空白和样品,做的时候会让你起名保存,不会把原来的覆盖。手动绘制曲线也没有意义,我用EXCEL绘制的跟仪器软件绘制的比较过,A、B值基本一样。
不知道你的软件是新的还是旧的,旧软件确实比较麻烦。