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共有 5 人回复了该问答GC7890分析对二甲苯正癸烷及十六烷
 回复wanghcripp发表于:2010/6/21 0:09:08悬赏金额:20积分 状态:未解决
刚接触色谱,遇到个头痛的问题,希望大家帮忙分析下。

标样:75%异辛烷+5%对二甲苯+10%正癸烷+10%十六烷(质量百分比)
色谱柱:Agilent 19091J-413:325℃ 30m 320μm 0.25μm
进样口: 300℃ 16Psi  总流量:71.277ml/min 分流比:15:1
毛细管柱:初始温度50保留5min,按15℃/min,升至170℃ ,保留10min
检测器:300℃  H2 35ml/min ,Air350ml/min
进样量0.5μl  手动进样
三次结果:(只写出主要峰位及面积百分比)
1 前    1.467    1.581    3.497    7.146    14.494
          72.184  1.527    4.729    9.379      10.252
  后  1.903      2.015    3.826  7.145      14.252
        70.794    1.535    5.094  9.976      10.633
2  前 1.469        1.583    3.498    7.15      14.5
        72.289    1.529    4.739    9.378      10.154
    后1.774        1.891    3.699    7.093      14.236
        70.087    1.536      5.139    10.125    11.164
3 前1.47          1.583      3.498    7.074    14.497
        72.379      1.530      4.725  9.343      10.112
    后1.734        1.842      3.667    7.109      14.268
       
71.652      1.531    5.057    9.776      10.038 
其中1,3,4,5应该对应异辛烷,对二甲苯 正癸烷和十六烷,问题是从这三次结果来看,前检测器重现性(红色数据)应该说比较好了,而后检测器
测得的后三种物质普遍较前检测器测得的大,并且忽高忽低,不知道是哪的原因?请高手指点,如何才能使两个检测器测得的结果比较一致,且重复性好
  另外:似乎方法对数据的重复性也有很大影响,我试过单一柱温的,结果和程序升温的差好多,并且重复性更差,不知道是什么原因?
 回复  1# qqqid  回复于:2010/6/21 11:13:51
你是手动进样,这样的重复性已经很好了,10%以内的偏差都可以接受。

你要比较两个检测器的重复性,每个检测器只做三次数据,这样比较不准确。每个检测器至少做6次,统计学上做两组数据方差比较要30组以上的数据才能比较。
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