回复wanghcripp发表于:2010/6/21 0:09:08悬赏金额:
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未解决
刚接触色谱,遇到个头痛的问题,希望大家帮忙分析下。
标样:75%异辛烷+5%对二甲苯+10%正癸烷+10%十六烷(质量百分比)
色谱柱:Agilent 19091J-413:325℃ 30m 320μm 0.25μm
进样口: 300℃ 16Psi 总流量:71.277ml/min 分流比:15:1
毛细管柱:初始温度50保留5min,按15℃/min,升至170℃ ,保留10min
检测器:300℃ H2 35ml/min ,Air350ml/min
进样量0.5μl 手动进样
三次结果:(只写出主要峰位及面积百分比)
1 前 1.467 1.581 3.497 7.146 14.494
72.184 1.527 4.729 9.379 10.252
后 1.903 2.015 3.826 7.145 14.252
70.794 1.535 5.094 9.976 10.633
2 前 1.469 1.583 3.498 7.15 14.5
72.289 1.529 4.739 9.378 10.154
后1.774 1.891 3.699 7.093 14.236
70.087 1.536 5.139 10.125 11.164
3 前1.47 1.583 3.498 7.074 14.497
72.379 1.530 4.725 9.343 10.112
后1.734 1.842 3.667 7.109 14.268
71.652 1.531 5.057 9.776 10.038
其中1,3,4,5应该对应异辛烷,对二甲苯 正癸烷和十六烷,问题是从这三次结果来看,前检测器重现性(红色数据)应该说比较好了,而后检测器
测得的后三种物质普遍较前检测器测得的大,并且忽高忽低,不知道是哪的原因?请高手指点,如何才能使两个检测器测得的结果比较一致,且重复性好。
另外:似乎方法对数据的重复性也有很大影响,我试过单一柱温的,结果和程序升温的差好多,并且重复性更差,不知道是什么原因?