【求助】关于液相柱压不稳的问题_液相色谱_色谱_仪器问答_仪器信息网

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共有 21 人回复了该问答关于液相柱压不稳的问题

回复yangshaobo发表于：2010/6/15 8:42:12悬赏金额：30积分状态：已解决

最近做液相，用磷酸盐缓冲液（含四丁基硫酸氢铵）-乙腈作为流动相，有几次做完后没用纯水-乙腈冲柱子，今天再做的时候发现柱压不稳。不知道是柱子出问题了还是单向阀的问题。试过卸下柱子冲，柱压为0，装上柱子后压力就不稳了。

如图，各位前辈帮忙看看到底是怎么回事啊？谢谢了！！！！！！！

xky0230699 回复于：2010/6/15 8:50:41

把单向阀清洗一下看看，仪器的基线平稳吗？离子对流动相最好没用时及时清洗，把色谱柱的损害比较大。压力变化有多在，以前是一个什么样的状态？

johne0212 回复于：2010/6/15 13:59:38

柱压很有规律的成脉冲状变化，一般和你的泵有关系，你不但要检查出入口单向阀，还有查一下你有没有脉冲阻尼器，如果有的话，尽量一个一个的来判断，有时候你单泵一个泵逐一查。

shuanhuoguo 回复于：2010/6/15 19:58:12

问题解决了么？
针对你的叙述，我的建议是：
1.更换好的色谱柱，如果柱压不稳，排除色谱柱的问题。
2.流动相是缓冲盐，又有几次没有用乙腈-水冲洗，有可能管道污染，充分的清洗管路和排气泡，一个泵一个泵的清洗和排除，有时仪器有气泡，压力显示仍然为 0，观察排除的流动相流出状态。

xmyichenrhm 回复于：2010/6/17 11:49:08

楼主的主要问题是你采用的流动相是磷酸盐缓冲体系，实验的完成的时候，你又没有冲洗，色谱柱还有管路肯定有颗粒形成了，建议就是你用95%的水+5%的甲醇冲洗管路，流速调到1.5ml/min，冲洗1个小时看看，PS：是PE的液相吗？

zhyg2009 回复于：2010/6/15 19:03:13

就是啊，柱子啥型号？用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动，柱压也太低了；看波动范围也不像是流动相中的气体原因所致。漏液可能性是有的。也有可能是单向阀的滤芯脏了。

共有 21 人回复了该问答关于液相柱压不稳的问题

回复yangshaobo发表于：2010/6/15 8:42:12悬赏金额：30积分状态：已解决

如图，各位前辈帮忙看看到底是怎么回事啊？谢谢了！！！！！！！

xky0230699 回复于：2010/6/15 8:50:41

johne0212 回复于：2010/6/15 13:59:38

shuanhuoguo 回复于：2010/6/15 19:58:12

xmyichenrhm 回复于：2010/6/17 11:49:08

zhyg2009 回复于：2010/6/15 19:03:13

1# yangshaobo 回复于：2010/6/15 8:42:43

在线等，先谢谢前辈们了！！！！

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