回复jardz发表于:2010/6/14 17:00:48悬赏金额:
10积分 状态:
已解决
第一过程:
测试邻苯二甲酸酯(7P),共20个样品,校准曲线正常,样品测试到第10个,背景响应值突然增高至2千万多(大概9min开始,炉温大概270度),就连SIM模式中的几个离子的响应值异常增大,谱库检索到硅氧烷。更为夸张的是,之后的样品测试谱图背景均拔高。注入空气针,背景亦异常。
“异常样品测试过程谱图及空气针的测试过程谱图 见附件”
第二过程:
不解!自动调谐,未通过,出现基峰207峰,怀疑色谱柱有问题,关MS,老化色谱柱,并在连接色谱柱之前先调谐,调谐通过,但69基峰峰尖出现分叉,EM电压骤增300多(两天前1100,到1420)。
遂在柱子老化后接上MS,自动调谐通过,EM电压亦1420,基峰峰尖亦有分叉。注入空气针,背景还是太高,约七百万。
第三过程:
换另外一根才用过的柱子,调谐OK,EM电压1420,峰尖不分叉。注入空气针,正常!遂重新建立曲线,测试样品,曲线亦正常,但测试到样品,重新回到第一个过程,背景突然增大,空气针样品背景也异常大。自动调谐,69基峰峰尖出现分叉,EM电压1365(略微降低)。待两个小时后,重新调谐,出现分叉的69基峰峰尖又恢复正常。但测试的背景依旧太高。
第一次出现此问题,有点纳闷!甚是不解?望高手帮忙解疑下:
1. EM电压骤增300多(我个人解释是:背景响应值异常大,且测试了十来个样品,故污染到离子源)
2. 69基峰峰尖出现分叉,啥原因会出现峰的分叉?
3. 背景怎么会突然间骤增,且影响到后面的样品测试?(柱子破坏的缘故么?但换了新柱子也出现同样问题?)------目前只能怀疑到样品(样品采用二氯甲烷萃取)。。。
换过衬管、隔垫,目前只有这两根柱子,咋整?
不建议用二氯甲烷清洗柱子。这样很容易就把柱子废掉,国产的二氯甲烷和三氯甲烷含有HCL。
"但测试到样品,重新回到第一个过程,背景突然增大"
是指同一样品不?
该样品大比例稀释后进样呢?
如果样品很杂,一针毙了柱子的事也有,顺带源也遭殃。