回复jardz发表于：2010/6/14 17:00:48悬赏金额：
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已解决
第一过程：
测试邻苯二甲酸酯（7P），共20个样品，校准曲线正常，样品测试到第10个，背景响应值突然增高至2千万多（大概9min开始，炉温大概270度），就连SIM模式中的几个离子的响应值异常增大，谱库检索到硅氧烷。更为夸张的是，之后的样品测试谱图背景均拔高。注入空气针，背景亦异常。
“异常样品测试过程谱图及空气针的测试过程谱图 见附件”
第二过程：
不解！自动调谐，未通过，出现基峰207峰，怀疑色谱柱有问题，关MS，老化色谱柱，并在连接色谱柱之前先调谐，调谐通过，但69基峰峰尖出现分叉，EM电压骤增300多（两天前1100，到1420）。
遂在柱子老化后接上MS，自动调谐通过，EM电压亦1420，基峰峰尖亦有分叉。注入空气针，背景还是太高，约七百万。
第三过程：
换另外一根才用过的柱子，调谐OK，EM电压1420，峰尖不分叉。注入空气针，正常！遂重新建立曲线，测试样品，曲线亦正常，但测试到样品，重新回到第一个过程，背景突然增大，空气针样品背景也异常大。自动调谐，69基峰峰尖出现分叉，EM电压1365（略微降低）。待两个小时后，重新调谐，出现分叉的69基峰峰尖又恢复正常。但测试的背景依旧太高。
第一次出现此问题，有点纳闷！甚是不解？望高手帮忙解疑下：
1. EM电压骤增300多（我个人解释是：背景响应值异常大，且测试了十来个样品，故污染到离子源）
2. 69基峰峰尖出现分叉，啥原因会出现峰的分叉？
3. 背景怎么会突然间骤增，且影响到后面的样品测试？（柱子破坏的缘故么？但换了新柱子也出现同样问题？）------目前只能怀疑到样品（样品采用二氯甲烷萃取）。。。
换过衬管、隔垫，目前只有这两根柱子，咋整？
不建议用二氯甲烷清洗柱子。这样很容易就把柱子废掉，国产的二氯甲烷和三氯甲烷含有HCL。
"但测试到样品，重新回到第一个过程，背景突然增大"
是指同一样品不？
该样品大比例稀释后进样呢？
如果样品很杂，一针毙了柱子的事也有，顺带源也遭殃。
jianquan69 回复于：2010/6/19 11:53:39
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