回复jiangsusjs发表于:2010/6/3 19:27:19悬赏金额:
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用卫生部标准ws/t 32-1996,石墨炉法测定尿中镉,用的是岛津AA7000原子吸收,用磷酸氢二铵(分析纯)做改进剂,氘灯扣背景,取1ml尿液,1ml1%磷酸氢二铵,1ml1%硝酸混匀待测,升温程序:150℃ 20s ramp
250℃ 10s ramp
400℃ 10s step
400℃ 10s step
400 ℃ 3s step
1800℃ 3s step
2000℃ 3s step
灰化温度400℃,原子化温度1800℃
取10µl测定,测配溶液所用的水A=0.0035,测1%硝酸A=0.0065,测1%磷酸氢二铵A=0.1025 背景A=0.3345,而取1ml1%磷酸氢二铵9ml
1%硝酸混合成试剂空白时测定A=0.1045 背景A=0.0126,吸光度测定很稳定,,请教各位为什么试剂空白的吸光度怎么这么高,请各位朋友帮我分析分析原因,谢谢!
分析纯的试剂不适于做石墨炉,建议购买专用试剂。有些试剂的金属元素含量很高,而这并不影响试剂本身的分级。有一次,我们用普通优级纯盐酸做原子荧光的砷和汞,空白值的信号太高,我们根本无法用。后来减低了负高压,勉强做了两个9.像在ppb级别的分析仪器,建议还是用专用硝酸和盐酸。不然你的消煮、稀释、定容都会带入很多的污染。尽管我们有样品空白和参比空白来消除,但是假如太高了,空白本身的不确定度能把我们要测的数值掩盖掉!