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共有 3 人回复了该问答关于ws/t 32-1996尿镉测定中试剂空白很高的问题
 回复jiangsusjs发表于:2010/6/3 19:27:19悬赏金额:20积分 状态:已解决
用卫生部标准ws/t 32-1996,石墨炉法测定尿中镉,用的是岛津AA7000原子吸收,用磷酸氢二铵(分析纯)做改进剂,氘灯扣背景,取1ml尿液,1ml1%磷酸氢二铵,1ml1%硝酸混匀待测,升温程序:150℃  20s    ramp
                                250
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                                400
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                                1800℃  3s    step
                                2000℃    3s    step
灰化温度400℃,原子化温度1800℃ 
取10µl测定,测配溶液所用的水A=0.0035,测1%硝酸A=0.0065,测1%磷酸氢二铵A=0.1025 背景A=0.3345,而取1ml1%磷酸氢二铵9ml


1%硝酸混合成试剂空白时测定A=0.1045 背景A=0.0126,吸光度测定很稳定,,请教各位为什么试剂空白的吸光度怎么这么高,请各位朋友帮我分析分析原因,谢谢!
shufengliu 回复于:2010/6/5 20:06:58
分析纯的试剂不适于做石墨炉,建议购买专用试剂。有些试剂的金属元素含量很高,而这并不影响试剂本身的分级。有一次,我们用普通优级纯盐酸做原子荧光的砷和汞,空白值的信号太高,我们根本无法用。后来减低了负高压,勉强做了两个9.像在ppb级别的分析仪器,建议还是用专用硝酸和盐酸。不然你的消煮、稀释、定容都会带入很多的污染。尽管我们有样品空白和参比空白来消除,但是假如太高了,空白本身的不确定度能把我们要测的数值掩盖掉!
共有 3 人回复了该问答关于ws/t 32-1996尿镉测定中试剂空白很高的问题
 回复jiangsusjs发表于:2010/6/3 19:27:19悬赏金额:20积分 状态:已解决
用卫生部标准ws/t 32-1996,石墨炉法测定尿中镉,用的是岛津AA7000原子吸收,用磷酸氢二铵(分析纯)做改进剂,氘灯扣背景,取1ml尿液,1ml1%磷酸氢二铵,1ml1%硝酸混匀待测,升温程序:150℃  20s    ramp
                                250
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灰化温度400℃,原子化温度1800℃ 
取10µl测定,测配溶液所用的水A=0.0035,测1%硝酸A=0.0065,测1%磷酸氢二铵A=0.1025 背景A=0.3345,而取1ml1%磷酸氢二铵9ml


1%硝酸混合成试剂空白时测定A=0.1045 背景A=0.0126,吸光度测定很稳定,,请教各位为什么试剂空白的吸光度怎么这么高,请各位朋友帮我分析分析原因,谢谢!
shufengliu 回复于:2010/6/5 20:06:58
分析纯的试剂不适于做石墨炉,建议购买专用试剂。有些试剂的金属元素含量很高,而这并不影响试剂本身的分级。有一次,我们用普通优级纯盐酸做原子荧光的砷和汞,空白值的信号太高,我们根本无法用。后来减低了负高压,勉强做了两个9.像在ppb级别的分析仪器,建议还是用专用硝酸和盐酸。不然你的消煮、稀释、定容都会带入很多的污染。尽管我们有样品空白和参比空白来消除,但是假如太高了,空白本身的不确定度能把我们要测的数值掩盖掉!
 回复  1# rome  回复于:2010/6/3 20:11:27
1%磷酸氢二铵A=0.1025 
这里的空白有点高吧,原子化温度不是400吧 ,应该是 磷酸氢二铵的问题,可以考虑改用其他的基体改进剂吧。比如 edta 。
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