原文由 wzx0923(wzx0923) 发表:
3 标样重复进样测定N次，啥意思？感觉跟平行样的测定不一样吧？
  重复进样是指一根针多次吸那一甁溶液？如果那甁溶液很是均一，这样重复吸意义大吗？

这个操作是确定仪器的系统误差, 同一标样重复进样比如100次, 来确定第一针与最后一针之间的保留时间及峰面积的差异, 从而确定仪器的系统误差.

4 HPLC-ESI-MS/MS（API4000）
待测物的母离子，比如说[M+NH4]+；对该待测物标准品进行母离子和子离子全扫描，怎么就能确定它的母离子就是[M+NH4]+而不是其它离子呢？怎么确定某几个子离子就是来源于该母离子的？毕竟标准品溶液中不止一种物质。质谱图上除了质荷比和强度外，还有什么呢？还存在物质的关联信息吗？

要做MSMS应该知道待测物的一些信息. 如果一点都没有的, 就有点难了. 但NH4是加18, 如果在M-18处有峰,就可以判断这是加了NH4; 还有流动相中的如果用了NH4Ac, 这种可能性更大.

你说的标准品是指的什么标准品, 是Tune的标准品吗? 如果是就应该没有用NH4Ac, 用注射器直接进样, 这时加NH4, 可能是MS系统被NH4Ac污染了. 应该好好清洗一下MS了.