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共有 14 人回复了该问答化妆品测铜的疑惑
 回复xj222222发表于:2010/5/29 10:06:28悬赏金额:20积分 状态:已解决
我是用AA400火焰法测定铜的,主要做化妆品的检测。但我目前遇到了一些问题,目前在用AA400测铜的时候,样品值多次测量,结果会慢慢减小。我们用20 40  60 80ppb的标准做曲线,线性为0.997-0.998,20 40 60 80的标准仪器给出的结果为 21.0  39.8    61.2    78.9 。验证50ppb,为50.4ppb,但过10分钟种后验证,为54.8ppb,且多次测定后值为54.8  53.2  51.0  50.4  50.3  49.9  50.2  49.6  49.8  50.2  48.3  49.9  48.2,虽然在波动,但下降趋势可以看的到,而且也不稳定。尝试调节燃烧器高度,用对光板调节为15mm和7mm时候,曲线都可以做到0.997,乙炔流量也调节过,1.8-2.5L/min,最后我们采用1.8L/min,但做样品的回收率为70%-86%之间,请问是什么原因啊。另外灯能量为88,但吸收那边未达到满格,只有 80%。     
我自己怀疑的原因:1仪器不稳定 
我们的标准是购买的用5%硫酸配置的1000ppm ,稀释时候用4%盐酸进行稀释成各标准浓度,请问与这个有关系吗,我们测定样品最后也是用4%盐酸定容至10ml的。
另外我想问下关于标准母液稀释问题,因为目前在找的资料中只说稀释至什么标准浓度,未提出用什么稀释,如购买的10%盐酸配置的标准母液,稀释过程是用10%盐酸稀释,还是用超纯水进行稀释?又或者其它的如5% 10%的硝酸都可以进行稀释?
另外谁有原子吸收火焰法测定铜元素的相关资料,最好自己做过的,能给本人共享的,在此感激不尽。哈。
shufengliu 回复于:2010/5/29 21:38:00
你吸入纯水,然后打开工作站的连续图谱,再归零。看看10分钟内的基线漂移有多少。我认为楼主的机器明显的基线向下飘。如果不飘的话,就不是机器的原因。如果飘的厉害,你就要从光源---原子化器-----检测器等一一寻找原因了。
共有 14 人回复了该问答化妆品测铜的疑惑
 回复xj222222发表于:2010/5/29 10:06:28悬赏金额:20积分 状态:已解决
我是用AA400火焰法测定铜的,主要做化妆品的检测。但我目前遇到了一些问题,目前在用AA400测铜的时候,样品值多次测量,结果会慢慢减小。我们用20 40  60 80ppb的标准做曲线,线性为0.997-0.998,20 40 60 80的标准仪器给出的结果为 21.0  39.8    61.2    78.9 。验证50ppb,为50.4ppb,但过10分钟种后验证,为54.8ppb,且多次测定后值为54.8  53.2  51.0  50.4  50.3  49.9  50.2  49.6  49.8  50.2  48.3  49.9  48.2,虽然在波动,但下降趋势可以看的到,而且也不稳定。尝试调节燃烧器高度,用对光板调节为15mm和7mm时候,曲线都可以做到0.997,乙炔流量也调节过,1.8-2.5L/min,最后我们采用1.8L/min,但做样品的回收率为70%-86%之间,请问是什么原因啊。另外灯能量为88,但吸收那边未达到满格,只有 80%。     
我自己怀疑的原因:1仪器不稳定 
我们的标准是购买的用5%硫酸配置的1000ppm ,稀释时候用4%盐酸进行稀释成各标准浓度,请问与这个有关系吗,我们测定样品最后也是用4%盐酸定容至10ml的。
另外我想问下关于标准母液稀释问题,因为目前在找的资料中只说稀释至什么标准浓度,未提出用什么稀释,如购买的10%盐酸配置的标准母液,稀释过程是用10%盐酸稀释,还是用超纯水进行稀释?又或者其它的如5% 10%的硝酸都可以进行稀释?
另外谁有原子吸收火焰法测定铜元素的相关资料,最好自己做过的,能给本人共享的,在此感激不尽。哈。
shufengliu 回复于:2010/5/29 21:38:00
你吸入纯水,然后打开工作站的连续图谱,再归零。看看10分钟内的基线漂移有多少。我认为楼主的机器明显的基线向下飘。如果不飘的话,就不是机器的原因。如果飘的厉害,你就要从光源---原子化器-----检测器等一一寻找原因了。
 回复  1# xj222222  回复于:2010/5/29 10:07:06
我是用AA400火焰法测定铜的,主要做化妆品的检测。但我目前遇到了一些问题,目前在用AA400测铜的时候,样品值多次测量,结果会慢慢减小。我们用20 40  60 80ppb的标准做曲线,线性为0.997-0.998,20 40 60 80的标准仪器给出的结果为 21.0  39.8    61.2    78.9 。验证50ppb,为50.4ppb,但过10分钟种后验证,为54.8ppb,且多次测定后值为54.8  53.2  51.0  50.4  50.3  49.9  50.2  49.6  49.8  50.2  48.3  49.9  48.2,虽然在波动,但下降趋势可以看的到,而且也不稳定。尝试调节燃烧器高度,用对光板调节为15mm和7mm时候,曲线都可以做到0.997,乙炔流量也调节过,1.8-2.5L/min,最后我们采用1.8L/min,但做样品的回收率为70%-86%之间,请问是什么原因啊。另外灯能量为88,但吸收那边未达到满格,只有 80%。     
我自己怀疑的原因:1仪器不稳定 
我们的标准是购买的用5%硫酸配置的1000ppm ,稀释时候用4%盐酸进行稀释成各标准浓度,请问与这个有关系吗,我们测定样品最后也是用4%盐酸定容至10ml的。
另外我想问下关于标准母液稀释问题,因为目前在找的资料中只说稀释至什么标准浓度,未提出用什么稀释,如购买的10%盐酸配置的标准母液,稀释过程是用10%盐酸稀释,还是用超纯水进行稀释?又或者其它的如5% 10%的硝酸都可以进行稀释?
另外谁有原子吸收火焰法测定铜元素的相关资料,最好自己做过的,能给本人共享的,在此感激不尽。哈。
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