回复kmwonderful发表于：2010/4/20 17:45:24悬赏金额：
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已解决
刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题：
（1）测三价砷时本来不需要加硫脲，为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢？（水样都是新配的水样，同样的水样）加不加硫脲为什么会影响呢？
（2）也是测三价砷的时候，刚测完一遍之后，再测第二遍数值变动非常厉害，大约会增加4-5ug/l左右，最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢？
（3）测五价砷的时候，静置多长时间之后再测？数值会不会跟静置时间有关系？
（4）用蒸馏水配的水样，测得过程中需不需要加抗坏血酸?
(5)当天配的水样当天测时是一个数，第二天测试时却变大了，这是仪器的问题还是什么别的原因？
（6）原子荧光本身的仪器误差能达到多少，就是测同样的水样几次，最大的差值能达到多少ug/l?
暂且发现这些问题，请高手指点一下!
原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表:
刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题：
（1）测三价砷时本来不需要加硫脲，为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢？（水样都是新配的水样，同样的水样）加不加硫脲为什么会影响呢？
（2）也是测三价砷的时候，刚测完一遍之后，再测第二遍数值变动非常厉害，大约会增加4-5ug/l左右，最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢？
（3）测五价砷的时候，静置多长时间之后再测？数值会不会跟静置时间有关系？
（4）用蒸馏水配的水样，测得过程中需不需要加抗坏血酸?
(5)当天配的水样当天测时是一个数，第二天测试时却变大了，这是仪器的问题还是什么别的原因？
（6）原子荧光本身的仪器误差能达到多少，就是测同样的水样几次，最大的差值能达到多少ug/l?
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1.有可能是你的溶液中还有少量的5价砷,所以加了硫脲把5价还原成3价,值变大.
2.有可能是仪器没有稳定或进样系统有问题.
3.5价砷要还原成3价砷,需要20-30分钟.放置这段时间后再测定.
4.还是加比较好.水经过蒸馏的同时,其中的砷可能被氧化.
5.与你保存样品的方法有一定关系..也有可能是你仪器的问题.
6.和你测的次数有关,还和你样品浓度有关..浓度越高RSD越小.
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刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题：
（1）测三价砷时本来不需要加硫脲，为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢？（水样都是新配的水样，同样的水样）加不加硫脲为什么会影响呢？
（2）也是测三价砷的时候，刚测完一遍之后，再测第二遍数值变动非常厉害，大约会增加4-5ug/l左右，最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢？
（3）测五价砷的时候，静置多长时间之后再测？数值会不会跟静置时间有关系？
（4）用蒸馏水配的水样，测得过程中需不需要加抗坏血酸?
(5)当天配的水样当天测时是一个数，第二天测试时却变大了，这是仪器的问题还是什么别的原因？
（6）原子荧光本身的仪器误差能达到多少，就是测同样的水样几次，最大的差值能达到多少ug/l?
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1.硫脲不是还原的作用，而是抗其它重金属离子干扰，如果水样本身有干扰，去除干扰后结果有可能变大。另外，试剂本身会不会引入As呢。
2.加完抗坏血酸或KI后要放置一段时间再测，使5+变3+。仪器要预热，高性能空心阴极灯也要预热至少5min才会比较稳定。平均灯主电流不能小于1mA，否则会不稳定。以上是容易解决的原因。
不易解决的原因：仪器本身不稳定。灯电流供电不稳，采样板不稳定等等。载气的流量也要稳定，如果载气一点一点的往下掉，荧光强度会变大。
3.和静置时间有关，（我觉得）一般15min以上（也许有人觉得要30min）。
4.加啊。保持样品一致。
5.我不太清楚。标曲一定要现做。有可能水样蒸发，也有可能5+到3+的还原。
6.不同厂家不一样。你用哪的仪器？
qhdzn 回复于：2010/4/21 15:44:54
（1）水样中含有五价砷，硫脲具有还原性，将五价砷还原为三价砷。
（2）随着时间的增加，溶液的荧光值会增大，建议标准曲线和样品在短时间内测定。
（3）一般半个小时之后就可以测定。静置时间越长，荧光值越高
（4）建议加入抗坏血酸
（5）随着时间的增加，溶液的荧光值会增大，如果第二天测定样品，建议标准曲线也要重复测定。
（6）和仪器自身的稳定性有关系。
我先来回答，抛砖引玉吧！
（1）是不是里面还有三价的砷没有被还原呢？
（2）加入硫脲之后是否有足够的还原时间，如果等不及，可以热水浴5min啊！
（3）也是还原时间问题，另外原子荧光可以测五价砷吗？
（4）我一般抗坏血酸和硫脲一起加，如果要测砷应该都要加吧！
（5）同意版主coffee8的回答，你的溶液稳定吗？在酸性介质吗？或酸性介质够吗？
（6）仪器本身测定砷应该还是比较准确吧，误差一般不会超过5%（我测得的）。
楼主问题有些不太清楚，不太好回答哦！
chemistryren 回复于：2010/4/25 9:49:36
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