回复kmwonderful发表于:2010/4/20 17:45:24悬赏金额:
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已解决
刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题:
(1)测三价砷时本来不需要加硫脲,为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢?(水样都是新配的水样,同样的水样)加不加硫脲为什么会影响呢?
(2)也是测三价砷的时候,刚测完一遍之后,再测第二遍数值变动非常厉害,大约会增加4-5ug/l左右,最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢?
(3)测五价砷的时候,静置多长时间之后再测?数值会不会跟静置时间有关系?
(4)用蒸馏水配的水样,测得过程中需不需要加抗坏血酸?
(5)当天配的水样当天测时是一个数,第二天测试时却变大了,这是仪器的问题还是什么别的原因?
(6)原子荧光本身的仪器误差能达到多少,就是测同样的水样几次,最大的差值能达到多少ug/l?
暂且发现这些问题,请高手指点一下!
原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表: 刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题: (1)测三价砷时本来不需要加硫脲,为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢?(水样都是新配的水样,同样的水样)加不加硫脲为什么会影响呢?
(2)也是测三价砷的时候,刚测完一遍之后,再测第二遍数值变动非常厉害,大约会增加4-5ug/l左右,最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢?
(3)测五价砷的时候,静置多长时间之后再测?数值会不会跟静置时间有关系?
(4)用蒸馏水配的水样,测得过程中需不需要加抗坏血酸?
(5)当天配的水样当天测时是一个数,第二天测试时却变大了,这是仪器的问题还是什么别的原因?
(6)原子荧光本身的仪器误差能达到多少,就是测同样的水样几次,最大的差值能达到多少ug/l?
暂且发现这些问题,请高手指点一下! |
1.有可能是你的溶液中还有少量的5价砷,所以加了硫脲把5价还原成3价,值变大.
2.有可能是仪器没有稳定或进样系统有问题.
3.5价砷要还原成3价砷,需要20-30分钟.放置这段时间后再测定.
4.还是加比较好.水经过蒸馏的同时,其中的砷可能被氧化.
5.与你保存样品的方法有一定关系..也有可能是你仪器的问题.
6.和你测的次数有关,还和你样品浓度有关..浓度越高RSD越小.
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(2)也是测三价砷的时候,刚测完一遍之后,再测第二遍数值变动非常厉害,大约会增加4-5ug/l左右,最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢?
(3)测五价砷的时候,静置多长时间之后再测?数值会不会跟静置时间有关系?
(4)用蒸馏水配的水样,测得过程中需不需要加抗坏血酸?
(5)当天配的水样当天测时是一个数,第二天测试时却变大了,这是仪器的问题还是什么别的原因?
(6)原子荧光本身的仪器误差能达到多少,就是测同样的水样几次,最大的差值能达到多少ug/l?
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1.硫脲不是还原的作用,而是抗其它重金属离子干扰,如果水样本身有干扰,去除干扰后结果有可能变大。另外,试剂本身会不会引入As呢。
2.加完抗坏血酸或KI后要放置一段时间再测,使5+变3+。仪器要预热,高性能空心阴极灯也要预热至少5min才会比较稳定。平均灯主电流不能小于1mA,否则会不稳定。以上是容易解决的原因。
不易解决的原因:仪器本身不稳定。灯电流供电不稳,采样板不稳定等等。载气的流量也要稳定,如果载气一点一点的往下掉,荧光强度会变大。
3.和静置时间有关,(我觉得)一般15min以上(也许有人觉得要30min)。
4.加啊。保持样品一致。
5.我不太清楚。标曲一定要现做。有可能水样蒸发,也有可能5+到3+的还原。
6.不同厂家不一样。你用哪的仪器?
qhdzn 回复于:2010/4/21 15:44:54
(1)水样中含有五价砷,硫脲具有还原性,将五价砷还原为三价砷。
(2)随着时间的增加,溶液的荧光值会增大,建议标准曲线和样品在短时间内测定。
(3)一般半个小时之后就可以测定。静置时间越长,荧光值越高
(4)建议加入抗坏血酸
(5)随着时间的增加,溶液的荧光值会增大,如果第二天测定样品,建议标准曲线也要重复测定。
(6)和仪器自身的稳定性有关系。
我先来回答,抛砖引玉吧!
(1)是不是里面还有三价的砷没有被还原呢?
(2)加入硫脲之后是否有足够的还原时间,如果等不及,可以热水浴5min啊!
(3)也是还原时间问题,另外原子荧光可以测五价砷吗?
(4)我一般抗坏血酸和硫脲一起加,如果要测砷应该都要加吧!
(5)同意版主coffee8的回答,你的溶液稳定吗?在酸性介质吗?或酸性介质够吗?
(6)仪器本身测定砷应该还是比较准确吧,误差一般不会超过5%(我测得的)。
楼主问题有些不太清楚,不太好回答哦!