回复jardz发表于:2010/4/17 8:48:36悬赏金额:
10积分 状态:
已解决
公司有一批样品为纯溶剂(即各种溶剂混合在一起),现想知道其中含有的溶剂为哪些?
----
现有条件:GCMS(Agilent 5975C , 分流/不分流衬管,DB-5MS色谱柱,DB-5HP色谱柱)
面临问题:1.溶剂沸点低,大概在50-150度之间,且相互间的沸点均接近。
2.溶剂含量太高,可能破坏电子倍增器及灯丝。
如何定性?
个人准备采取的方式:采用尽可能大的分流比(如99:1),减少进样量(0.1uL),柱温从30度开始,以5度/min升至150度,采用谱库检索进行定性,不知是否可行?(且,DB-5MS柱子的性能是否满足这样的需求?)
若两物质保留时间太接近,降低升温幅度,采用峰纯度是否可以判定出两物质?
-------
望专家高手给点建议,此构想的方式,哪些存在缺陷?先谢咯!
采取的方法基本可以,大分流比,例如200,和少点进样量可以减少到灯丝的影响。柱温可以从30,40度开始,最好保留一段时间,例如5分钟或更多。3-5度/min升温。采用谱库检索进行定性。另一个方法是采用一高沸点溶剂稀释,在高沸点溶剂出峰前关闭检测器(可在time event里面设置)。
若两物质保留时间太接近,可以降低升温幅度试试,采用峰纯度一般会有帮助判断。有时候少数性质很相近的物质,例如某些异构体可能有困难。