回复jardz发表于：2010/4/17 8:48:36悬赏金额：
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已解决
公司有一批样品为纯溶剂（即各种溶剂混合在一起），现想知道其中含有的溶剂为哪些？
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现有条件：GCMS(Agilent 5975C , 分流/不分流衬管，DB-5MS色谱柱，DB-5HP色谱柱)
面临问题：1.溶剂沸点低，大概在50-150度之间，且相互间的沸点均接近。
2.溶剂含量太高，可能破坏电子倍增器及灯丝。
如何定性？
个人准备采取的方式：采用尽可能大的分流比（如99：1），减少进样量（0.1uL），柱温从30度开始，以5度/min升至150度，采用谱库检索进行定性，不知是否可行？（且，DB-5MS柱子的性能是否满足这样的需求？）
若两物质保留时间太接近，降低升温幅度，采用峰纯度是否可以判定出两物质？
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望专家高手给点建议，此构想的方式，哪些存在缺陷？先谢咯！
采取的方法基本可以，大分流比，例如200，和少点进样量可以减少到灯丝的影响。柱温可以从30，40度开始，最好保留一段时间，例如5分钟或更多。3-5度/min升温。采用谱库检索进行定性。另一个方法是采用一高沸点溶剂稀释，在高沸点溶剂出峰前关闭检测器（可在time event里面设置）。
若两物质保留时间太接近，可以降低升温幅度试试，采用峰纯度一般会有帮助判断。有时候少数性质很相近的物质，例如某些异构体可能有困难。
jimzhu 回复于：2010/4/17 17:52:32
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