回复stare发表于:2005/10/7 20:49:00悬赏金额:
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已解决
我是新人,刚刚用TA的DSC Q100做了几组测定合金熔点和开始凝固温度。哪位高手指教如何用Universal Analysis软件分析得出初始熔化点和初始凝固点?
谢谢!我的实验都卡住好几天了!
qsy 回复于:2005/10/16 20:58:00测试时考虑坩埚材料的影响。
cz_sem 回复于:2005/10/11 16:31:00
原文由 stare 发表: 另外,我做的是铝硅合金材料,合金是自己配制,熔点应该在577度左右。 希望cz_sem大侠能给一些用DSC做合金的建议! 我通过最近一直收集的信息基本对我的实验有了一些概念,但是肯定还有好多没有注意到的地方!请问cz_sem大侠,做合金试样应该如何制作样品,如何清洗,如何设置温度曲线,如何选择气流,等等?还有您说的循环三次是怎么样的循环?是不取出样品连续做三个循环嘛?是的 那循环之后的结果怎样才算合格怎样是不理想呢? 我问得问题很多呀!不好意思,实在是着急想知道呀! 再次感谢! |
自己配制可能问题会出在配制熔炼上,
制样,你可以线切割成小块或切小,然后再抛磨(减小并去掉硬化层);
清洗用酒精或丙酮(脏的厉害可以结合超声波),晾干。
温度设置看你的样品,一般设置温度区间要比实际温度区间大100°C以上,即两边平均要大50°C以上。
气流30~50L/Min,升/降温速率10或20(因为你的温度比较高,如果温度低的话要考虑降温能力,升/降温速率2或5)
循环功能你可以看看软件,re...,肯定有的,我的DSC2920都有。
如果你基线平,温度也校正了,那么如果有热影响或硬化层影响,在第一次循环就基本消除了,第二次和第三次的曲线就基本重合,结果就正确了,我是说实验结果。如果不是你想要的温度,那是样品的问题,不是实验的问题,那就要重新配置/熔炼样品了。
原文由 stare 发表: 非常非常感谢各位前辈的指点!我由于实验需要用到DSC,可是我对这个了解还很少,唯一一些基础只是也只是教科书上的只言片语,而我实际做起实验来就会遇到好多预料不到的问题! 在我郁闷的时候能够得到各位前辈的指教,感到又信心十足了,在此郑重感谢两位版主和cz_sem! 真心地祝愿这个版块越办越好! |
感谢不敢当,我也是接触分析时间不长,所以懂的不多,所以你们的许多问题我也是爱莫能助,真是惭愧( )争取大家一起学习进步吧,欢迎长来热分析板块,这里面还是有很多有价值的资料的。最后祝你工作顺利~~
bytlq 回复于:2005/10/8 22:07:00
同意cz_sem的说法,boywy000的图实验起始温度比拟作的熔融外推起始点低50度或更大些可能结果会更好些。
冒昧问一下楼主,你的合金样品理论熔点/凝固点多少?
提供的信息全面些,可能更有助于同行/老师帮你找到解决问题的办法。