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共有 3 人回复了该问答硫氢化钠含量测定时遇到的问题
 回复ppt_584520发表于:2020/4/1 14:34:08悬赏金额:10积分 状态:未解决
在进行液体硫氢化钠含量的测定时,按照GB23937-2009的方法进行操作,加入茜素黄GG—百里香酚蓝混合指示剂,在第一个变色点,完全无法出现绿——黄这个颜色变化。液体硫氢化钠的外观为橙红色,是不是外观的颜色影响了指示剂加入后颜色的变化。另在样品的第一步处理时,已经加入了3—5毫升15%的亚硫酸钠,但样品的颜色毫无变化。且用这种方法分析的硫氢化钠含量超偏低。郁闷!急求解!!!
 回复  1# zlhuang0132  回复于:2020-04-01 21:21:08
原文由 ppt_584520(ppt_584520) 发表:
在进行液体硫氢化钠含量的测定时,按照GB23937-2009的方法进行操作,加入茜素黄GG—百里香酚蓝混合指示剂,在第一个变色点,完全无法出现绿——黄这个颜色变化。液体硫氢化钠的外观为橙红色,是不是外观的颜色影响了指示剂加入后颜色的变化。另在样品的第一步处理时,已经加入了3—5毫升15%的亚硫酸钠,但样品的颜色毫无变化。且用这种方法分析的硫氢化钠含量超偏低。郁闷!急求解!!!

(1)第一变色点无法辩认,可能是原料的颜色过深(橙红)的原因,这里还有一个颜色互补的问题(终点前绿+橙,终点后蓝+橙),导致变色前后色差不大。
(2)原料颜色过深有两种情况,一是空气氧化生成分散度很高的单质硫,另一种情况是硫进一步与硫化钠(该产品中会含硫化钠的,第一变色点滴定的就是硫化钠,这个体积可以计算硫化钠含量)反应生成多硫化钠,多硫化钠的颜色也很深,可以呈橙、红、棕色等,硫指数不同呈不同的颜色。根据你的现象,我认为是生成了部分多硫化钠。
(3)加入亚硫酸钠后的反应至少有两个,一是将游离单质硫转化成弱碱性的硫代硫酸钠,二是将多硫离子转化成硫代硫酸钠和硫化钠,不知你注意没有:加亚硫酸钠后,第一次滴定的V1是不是比不加时更大一些(因为亚硫酸钠转化过程中会将多硫离子转化出一个硫离子,增加第一次滴定的消耗量),而对于硫氢化钠的第二次滴定及计算又是按减量法进行的,(V2-2V1),V1大了差值必定小,主产品的计算结果就偏低了。我只是猜测(一般含硫化钠的溶液易被空气氧化到多硫化钠)。
(4)硫化钠、硫氢化钠、多硫化钠溶液的分析问题较多,包括国标里的方法也有某些因素或转化关系并未考虑在内(我的学生现在做有关内容的毕业论文,所以,有关各成分的测定做了一些实验研究),本来我可以给你一个方法改进的建议,但与国标法有出入,以后仲裁时不好交待。现在只有建议你用电位滴定法来指示第二终点可能会恰当些(第一终点前的滴定是在强碱条件下,不宜用PH玻璃电极,否则你的电极就变成钠电极了
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