回复wxqdelphi发表于:2010/3/30 14:37:25悬赏金额:
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已解决
不导电粉末样品,粘于导电硅胶之上,喷金30秒,扫描电压5kev,电流10 uA,WD~13mm。
在500nm以下,不管如何调整sigma旋钮均无法消除色散。
请问:是我操作手法的问题还是制样的问题?
首先,请确定你的【不导电粉末样品】没有铁磁性(不能被磁化或被磁铁吸引),铁磁性粉末样品对半内透镜结构的S-4800是比较危险的,样品制备和设置观察条件要非常小心,通常也容易引起很大的像散,建议非专业人员不要用S-4800观察铁磁性粉末样品。
如果【不导电粉末样品】不是铁磁性样品,如果有条件的话可以将粉末样品撒到液体导电胶(液体导电碳胶或银胶)上,这样比用导电胶带粘样品更加牢固,适合于观察高倍图像。
为达到抑制荷电现象,观察表面结构的目的,可以将加速电压设置到更低一些(3KV 或以下),工作距离可以设置的8mm以下(一定要确保样品最高点接近并低于Standard位置)。另外确认Probe Current设置到Normal;物镜活动光阑是2或者3;Condenser Len 1是5(有必要可以更大);Alignment对中窗口调节良好。
聚焦、消像散的顺序是①先聚焦到图像不拉伸的位置②将sigma旋钮X和Y逐个调整到最清晰③再次用Fine Focus旋钮聚焦到最清晰。
再耐心试一试吧,祝你成功!
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Sigma调整的是谱峰存在的可信度,在 ±σ,±2σ,±3σ谱峰出现的概率分别为68.3%,95.4%,99.7% 。最好发一个谱图上来。如果粉末成分以轻元素为主,背底会比较高。