回复hhy78发表于:2010/2/12 15:34:41悬赏金额:
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已解决
在测试DSC TG\TC\TM 时,不知道为什么温度都小了大约 6°C ,请教下各位朋友?
备注:
1、In Zn 测试温度都正常 ,但热值不正常
2、测试以前的样品,比以前测试温度也小了大约 6°C
3、图谱就不传了,请教过METTLER 安装工程师,说应该不会。是本生样品温度就低,但是以前测试的样品温度就正常,现在测试就低。
解决方案与讨论:
1、用In\Zn反复校正,还是不正常 ,如有锡 ,做三点校正。应该会正常!把原始的校正二次函数数据手动输入,再校正,恢复正常。
2、后来又出现很大的热流波动,是出现了校正的盲区。
3、重新做Module ,再校正,恢复正常。 重装软件,也应该正常,也就是恢复原始校正数据。
tutm 回复于:2010/2/12 15:50:50是否换用了其它材质或类型的坩埚?导致热阻变化了。
用错气体的话,的确会因为气体的热传导不同而出现偏差,那样的话,整个校正的条件不对了,测标样也会出现偏差的。测标样也是这样的吗?通的气体一定要注意搞清标识后再用,否则,可能会造成比偏差更大的问题。以前曾经有个实验室的学生乱拉气瓶用,结果错拉一瓶氢气,把DSC给烧坏了。
看气体流量有没有变化,气体流量和它有很大关系。再看看有没有接错气体,有次我同事接错了,有10度的差值!
我也用的是梅特勒的DSC1 ,每次进行校准的时候温度和热焓都是在要求的范围之类,我觉得楼主的仪器应该还是有问题,正如上面大家说的先把热han6ye校正在正常范围之类再找原因吧。另外我也有经常测PET(无纺布),没有楼主说的差别那么大过呢!
温度准确而热焓不准,说明楼主的仪器还是没有校到好的状态。我觉得楼主还是重新将温度和热流都校准到规定的范围内再测试一下看看。如果还是不行就联系一下工程师做一次全面的校准吧,有可能是仪器的什么参数被修改了。