单位的Thermo的TSQ液质刚装好使用1个多月，本人以前从未做过液质和农残，最近要做草甘膦及代谢物，按照SN/T1923-2007标准，配标液，衍生化，结果到质谱调试时，找不到分子离子峰，用的条件是：ESI 正离子 3500V  350度 用1ppm浓度标样进行质谱条件优化，可是m/z392和m/z334强度只有4次方，而其他离子相应很高：336，363，635，这几个离子进草甘膦单标和草甘膦代谢物单标时都会出现，强度都有6次方，，纳闷，想不出问题出在哪？会不会是衍生化不完全，记得加入FMOC-CL时溶液白色浑浊，过夜后就澄清了，应该反应完全了吧
流动相是0.1%甲酸-2mmol/l乙酸铵+乙腈+甲醇