回复4077发表于：2005/9/15 10:35:00悬赏金额：
500积分 状态：
已解决
【问题】如何用原子吸收法或ICP-AES法快速测定批量电子产品中的六价铬？
请注意：
仪器要是原子吸收或ICP-AES
样品是电子产品，方法要能批量测定，速度还要快。
请在此贴后贴出你的想法或解决方案，请说的具体一点，比如样品怎么处理，用什么方法做，结果如何分析等，大家充分讨论后我们将请有关专家给出参考方案，同时对各位用户的回答进行评议，我们将按照专家的评议对用户进行不同程度的加分，个人最高可得100个积分和5个声望。
在保证分析结果准确的前提下，操作越简单、速度越快、对设备要求越小、越容易推广越好。
欢迎大家踊跃参与讨论
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专家对此问题的进一步解释和点评
第一：要批量测定，如果用比色法测定不容易实现自动化，批量测定实现不了；
第二：ICP-AES有自动进样器，可以实现批量测定；
第三：这个问题的核心是六价铬和三价铬的分离。
对于无机离子分离来讲萃取分离文献已经很少采用了，其原因有两种，一是手工萃取比较麻烦，二是有机废液回收比较麻烦，若不回收又会引起环境污染，我现在就六价铬和三价铬的分离提供5种离子交换分离方法，网友可以对以下5种分离方法提出质疑，或者您觉得哪一种方法最好？还有就是如何设计离子交换柱，使其具有实用价值？
1、阴离子交换，吸附六价铬，不吸附三价铬
2、阳离子交换，吸附三价铬，不吸附六价铬
3、萃淋树脂分离，吸附六价铬，不吸附三价铬
4、无机吸附剂活性氧化铝吸附，吸附六价铬，不吸附三价铬
5、用大孔吸附树脂XAD树脂吸附，这个方法估计可以吸附三价铬，不吸附六价铬，但这个方法我也不是很确定。
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欢迎大家继续讨论。
原文由 cuckooban 发表:
六价铬是用UV来测的，ICP和AAS测出来的应该是总铬。IEC和国家质检总局都是用UV来测六价铬的。
工厂中批量测试六价铬都是用UV来进行的，很简单快捷，仪器公司还专门设计了此用途的低档次的UV。 |
即使用UV测，但怎样保证样品前处理中价态保持原样品中的比例不变？氧化-还原反应乃无时不在动态反应！怎样保证测定结果的有效性（与原始固体样品中一致）？
先用ICP检测其中总铬是否含有,若有可用下法检测其是否为六价.勉强可应付!
1.1试样的准备:测试前样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来的污点。如果表面涂有薄油则在测试前需要在室温下（不高于35℃）用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。高于35℃时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品因为碱金属易引起铬酸盐涂层的脱落。
1.2如果样品表面有聚合物涂层，可以用细砂纸如800号的SiC砂红轻轻摩擦去除之，但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时摩擦。当然也可用其它更有效的方法去除。
1.3将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中，然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。
1.4向样品表面滴加1到5滴测试液。如果含有六价铬几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。好久以后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干。
1.5为了便于比较，也可用类似的方法测试样品的基体部分。把样品表面的所有涂层去除掉，比如用砂纸或锉摩擦，或用酸溶解涂层，样品的基体就暴露出来了。
1.6以上5.1-5.5的操作均是在ICP已确认有铬存的情况下而进行，若ICP确认更本无铬盐存在则亦无六价铬的存在，故无需进行此项测试。如果实验显示样品中含有六价铬，而需进一步定量检测则需用比色计或分光光度计进行“比色法定量测定六价铬”
zst_ln 回复于：2005/10/12 19:58:00
Cr266.7这条线的效果要好些
能否不要限定用AAS或AES测定？如果可以，建议用酸处理样品后，加入二苯碳酰二肼，在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，在其最大吸收波长540nm处进行吸光光度测定即可
为了符合ＲoHS指令
需要检测六价Ｃr，但是你所说的两个仪器都不符合ＥＰＡ３０６０＆７１９６Ａ的标准方法测试仪器，所以即使能找到一种合适的前处理方法，所得到的结果也没有任何采信价值．
如果是用这两种仪器进行筛选，那么只能测量总Ｃr，只有这样才快速，因为对于六价Ｃr的测量已经研究了很长时间了，也没有什么好的前处理方法去除三价Ｃr，如果用化学方法，会引起两种离子的转换，根本达不到目的．
而且已经有了这两种仪器，那么在买台紫外也没多少钱，何必那么费力气
我觉得这不是能讨论的问题，也没有讨论的价值，对斑竹和大家的意义都不大
想法到是很好，想用一台
原吸解决两台仪器才能解决的问题，但方法上行不同
zhangwuji 回复于：2005/9/20 11:21:00
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