回复4077发表于:2005/9/15 10:35:00悬赏金额:
500积分 状态:
已解决
【问题】如何用原子吸收法或ICP-AES法快速测定批量电子产品中的六价铬?
请注意:
仪器要是原子吸收或ICP-AES
样品是电子产品,方法要能批量测定,速度还要快。
请在此贴后贴出你的想法或解决方案,请说的具体一点,比如样品怎么处理,用什么方法做,结果如何分析等,大家充分讨论后我们将请有关专家给出参考方案,同时对各位用户的回答进行评议,我们将按照专家的评议对用户进行不同程度的加分,个人最高可得100个积分和5个声望。
在保证分析结果准确的前提下,操作越简单、速度越快、对设备要求越小、越容易推广越好。
欢迎大家踊跃参与讨论
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专家对此问题的进一步解释和点评
第一:要批量测定,如果用比色法测定不容易实现自动化,批量测定实现不了;
第二:ICP-AES有自动进样器,可以实现批量测定;
第三:这个问题的核心是六价铬和三价铬的分离。
对于无机离子分离来讲萃取分离文献已经很少采用了,其原因有两种,一是手工萃取比较麻烦,二是有机废液回收比较麻烦,若不回收又会引起环境污染,我现在就六价铬和三价铬的分离提供5种离子交换分离方法,网友可以对以下5种分离方法提出质疑,或者您觉得哪一种方法最好?还有就是如何设计离子交换柱,使其具有实用价值?
1、阴离子交换,吸附六价铬,不吸附三价铬
2、阳离子交换,吸附三价铬,不吸附六价铬
3、萃淋树脂分离,吸附六价铬,不吸附三价铬
4、无机吸附剂活性氧化铝吸附,吸附六价铬,不吸附三价铬
5、用大孔吸附树脂XAD树脂吸附,这个方法估计可以吸附三价铬,不吸附六价铬,但这个方法我也不是很确定。
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欢迎大家继续讨论。
原文由 cuckooban 发表: 六价铬是用UV来测的,ICP和AAS测出来的应该是总铬。IEC和国家质检总局都是用UV来测六价铬的。 工厂中批量测试六价铬都是用UV来进行的,很简单快捷,仪器公司还专门设计了此用途的低档次的UV。 |
即使用UV测,但怎样保证样品前处理中价态保持原样品中的比例不变?氧化-还原反应乃无时不在动态反应!怎样保证测定结果的有效性(与原始固体样品中一致)?
先用ICP检测其中总铬是否含有,若有可用下法检测其是否为六价.勉强可应付!
1.1试样的准备:测试前样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来的污点。如果表面涂有薄油则在测试前需要在室温下(不高于35℃)用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。高于35℃时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品因为碱金属易引起铬酸盐涂层的脱落。
1.2如果样品表面有聚合物涂层,可以用细砂纸如800号的SiC砂红轻轻摩擦去除之,但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时摩擦。当然也可用其它更有效的方法去除。
1.3将0.4克1,5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96%)组成的混合液中,然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。
1.4向样品表面滴加1到5滴测试液。如果含有六价铬几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。好久以后出现的颜色不要考虑,因为这时样品正在变干。
1.5为了便于比较,也可用类似的方法测试样品的基体部分。把样品表面的所有涂层去除掉,比如用砂纸或锉摩擦,或用酸溶解涂层,样品的基体就暴露出来了。
1.6以上5.1-5.5的操作均是在ICP已确认有铬存的情况下而进行,若ICP确认更本无铬盐存在则亦无六价铬的存在,故无需进行此项测试。如果实验显示样品中含有六价铬,而需进一步定量检测则需用比色计或分光光度计进行“比色法定量测定六价铬”
zst_ln 回复于:2005/10/12 19:58:00
Cr266.7这条线的效果要好些
能否不要限定用AAS或AES测定?如果可以,建议用酸处理样品后,加入二苯碳酰二肼,在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,在其最大吸收波长540nm处进行吸光光度测定即可
为了符合RoHS指令
需要检测六价Cr,但是你所说的两个仪器都不符合EPA3060&7196A的标准方法测试仪器,所以即使能找到一种合适的前处理方法,所得到的结果也没有任何采信价值.
如果是用这两种仪器进行筛选,那么只能测量总Cr,只有这样才快速,因为对于六价Cr的测量已经研究了很长时间了,也没有什么好的前处理方法去除三价Cr,如果用化学方法,会引起两种离子的转换,根本达不到目的.
而且已经有了这两种仪器,那么在买台紫外也没多少钱,何必那么费力气
我觉得这不是能讨论的问题,也没有讨论的价值,对斑竹和大家的意义都不大
想法到是很好,想用一台
原吸解决两台仪器才能解决的问题,但方法上行不同