回复mcds发表于：2010/1/14 19:49:15悬赏金额：
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已解决
做农残检测的前处理，经常用到无水硫酸钠除水，除水不彻底会使浓缩最终留有水，无法进而定容用GC或GCMS检测，您想过是什么原因造成的吗？您是如何解决的？欢迎积极讨论。
现在用天津博迪和北方天医的无水硫酸钠比较好用，吸水快，除水效果好，是那种粉末状颗粒的。
原文由 rzxjz(rzxjz) 发表:
在用无水硫酸钠的过程中发现颗粒大的无水硫酸钠吸水效果不好，吸水慢，而且容易除水不彻底。 |
买那种细粉末状的无水硫酸钠，吸水效果不错，可能是接触面积大的缘故，除水效果很好，没出现过除水不彻底的现象。
wyhf1 回复于：2010/1/25 16:29:29
我们一般都是用粉末状无水硫酸钠，用玻璃砂芯的玻璃柱，填好几厘米，基本都是没有问题的
rzxjz 回复于：2010/1/20 11:48:03
在用无水硫酸钠的过程中发现颗粒大的无水硫酸钠吸水效果不好，吸水慢，而且容易除水不彻底。
一点经验，供参考
大量的水，一般使用液液分配的办法除水，如：
盐析作用：例如乙腈水溶液加盐分层
溶剂转移：例如乙腈或乙醇或丙酮的水溶液，加入二氯甲烷，由于乙腈或乙醇或丙酮在二氯甲烷中的溶解度大于水，使水分离出来（二氯甲烷的量要足够），或者利用正己烷从丙酮的水溶液萃取丙酮相（一般要2次且正己烷量要够）
液液分配的办法除水是除不干净的，有机相中还含有少量的水，真空浓缩的话可以干，氮吹的话就会发现有水吹不干，需要进一步除水。
少量的水，一般使用无水硫酸钠除或无水硫酸镁除水，由于它们是通过结合结晶水的方式吸水，可以将其对待测物的吸附降到最低的程度，损失一般可忽略不计。
以前我都用无水硫酸钠除水，最近试了无水硫酸镁，认为各有优缺点：
无水硫酸钠：
优点：
1、通用，好像没有什么不能用的情况。
2、辅助提高提取效率，颗粒结晶比较大，除了吸水外，还可配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，搅起来比较有感觉，样品基质磨得很细。
缺点：
1、吸水性能不太好，需要烘，还要较大的量。
2、吸水速度慢，而且还要看跟谁配合。一般需配合水亲和性较低的溶剂使用（如乙酸乙酯），如果配合乙腈使用来除水，效果不是很好，又很慢，如果配合丙酮使用来除水，那可够呛，好像没啥效果。其吸水性能与所处溶剂的性质密切相关。
无水硫酸镁：
优点：
1、吸水性能明显优于无水硫酸钠，速度快。
缺点：
1、放热剧烈，如果使用的话要迅速使其分散到溶剂中，使热量分散开，就不会那么烫了。若水量大，应预先使用无水硫酸钠除水,或是盐析分配后再用。
2、颗粒太细了，均质时的研磨效果不如无水硫酸钠。如果装填在SPE柱上方小心可能会堵住柱子（这个我猜的，不知会不会堵住，感觉会吧）。
呵呵，就懂这些了，欢迎大家补充完善
zxm-1980 回复于：2010/1/25 18:18:46
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