回复nndlaobing发表于：2010/1/9 20:27:21悬赏金额：
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已解决
按照国标GB/T5413.23-1997测定奶粉中的碘，回收率总是偏高，在120%以上；而使用同样方法测定牛奶中的碘，回收率却正常（100%左右）。使用过不同的试剂；水使用的是去离子水；用过VF-5MS及CP SIL-19 CB两根柱子，一直无法解决。各位有做过相关试验的吗？共同探讨一下！
前处理使用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，滤液加硫酸酸化，加丁酮衍生，正己烷萃取。
ECD检测器300度，进样口250度，分流不分流进样方式都用过。
应该是你选的范围不是线形的范围,最好多做些浓度点找一个线性范围,在继续做,一般粉剂的要比液体的含量高点,
气相作碘不是很稳定,干扰也多,对检测器污染也比较大,能出峰浓度尽量要低,还有就是底物的衍生是否完全会有很大影响,不要太相信国标,有的做国标的人不是很负责任!!
wuchangxianren 回复于：2010/2/3 11:32:26
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