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共有 20 人回复了该问答求助电镜衍射标定的问题
 回复heweicherr92发表于:2005/9/7 16:41:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
对于未知物相的标定,我知道大致有三种方法。一个就是查询astm卡片。第二个就是,利用已知的一些参数(甚至是假设的)来自己计算一个数据表,通过这个数据表可以查询相应的hkl以及d值的对应关系。第三种就是利用双倾台在不同旋转角度下拍摄3张以上的衍射照片。
    大致的方法我知道些,但是具体的操作我还是不太明白。比如,我们现在做的是一个全新的物相,当然不可能在astm卡里面查到了,所以第一种方法不行。由于我们生长的晶体尺寸的限度,同步辐射也只能给出几个猜测的晶格常数的结果。我想是否可以利用这些结果自己制作一个数据表。以便验证同步辐射的结果。至于这个数据表怎么进行计算呢?~ 就是利用正空间a,b,c和beta(单斜)求出倒空间的a`,b`,c`和beta`么
然后,再带入几个hlk的值么?,但是我发现在astm卡里001,和002所对应的d值不是2倍的关系啊。这又是怎么回事呢!?
    至于第3种方法。曾经看过郭可信在物理学报1982,7月。vol.31,No.7的一篇文章。每太看明白, 。但是感觉总体思想是首先得到一幅衍射图样,然后,保持一列衍射斑点不动,倾动样品,使得与其他列衍射斑点的距离发生变化,得到很多组衍射花样。这里面有很多问题啊,怎么保证有一列衍射斑点不动?只倾动一个方向,那能找到正带轴么?还有样品台倾动的方向怎么能保证和这列衍射斑点垂直呢,难道要调整磁转角?
    刚接触电子显微镜几个月,也就是基本操作。但是一直对衍射标定很迷惑。多谢大家不吝赐教~。。。
shxie 回复于:2005/9/8 13:55:00
原文由 heweicherr92 发表:
斑竹,这个帖子基本上可以结贴了~。非常感谢~。。。以后还请多帮忙哈。

先抹一把汗,呵呵
关于结贴:应该你登陆后,在你发新手求助贴的第一篇右上角,选择维护,出来的界面里面,有句:当前此帖的状态,后面有个红色的按钮--结贴。
oldtiger 回复于:2005/9/7 21:04:00
原文由 heweicherr92 发表:
非常感谢斑竹对我问题的重视!如果在把一些问题详细解释一下,我将不胜感激.
ASTM卡就不去管它了.我们现在手头仅有a,b,c和beta值,顶多我还可以吓懵一个空间群,哈,那我怎么计算出来一个可用于标定的数据表呢(就是给你一个d值就能知道对应的hlk)。这个还请详细说下~。我们老板就是赶鸭子上架,我们手头现有多少数据就要在这个基础上有所分析。哎呀~我原来也不是科班出身,被我们老板逼良为娼。哈哈,开玩笑哈~大家别介意。
至于你说的JADE到底是什么东东?我没有听说过,还请明示~。
我说的第三种方式,多谢你给我的提示。我也有郭老的这本书,而且以前也看过,不过太走马观花了,总觉得你贴出来了给我的印象比较深哈。多谢多谢。
其实,我们实际关注的是高分辨,分子甚至原子像。有个老师非得让我先把衍射搞明白。呵呵,要我看来啊,只要FFT给出差不多的图样,我就可以照高分辨了。对了,顺便请教一下,你觉得决定高分辨的因素都有哪些。那个老师说我还不会调镜子,我觉得也就是像散了,别的还要调什么?斑竹,你给我解释一下吧,有劳了~ 



这么下去,你得给斑竹交学费。 不过,版主你还是讲讲吧,我也想听听你的高见!
 回复  1# shxie  回复于:2005/9/7 17:02:00
问题很好!
不过我回答的可能不会很到位,尽力吧,大家不要倒,呵呵。
你说的ASTM标准我不知道怎么用,这次sunkisser上传了之后也没有去仔细看。不过后面两种我可以说说。
假设那种方式基本属于衍射很全,其他数据支持的很好才行,单靠衍射或者XRD是不够的,不过现在有了理学的JADE软件,通过大功率光管对未知样品做长时间精扫,能得出比较准确的晶胞参数,是一种比较有效的研究手段。看你说同步辐射都做了,那么不妨去作作这个。据我所知,浙江大学有的。
郭先生的那个文章我没看过,不过他那本书:电子衍射图在晶体学中的应用里面有详细的论述。其中的意思和你说的一样,保持一列衍射不变:这列衍射就是让你沿一个固定的轴比如c轴倾转晶体,这样沿c轴的这列衍射就不会变,而变的是其他衍射点。这种操作起来很难做到精确,因为X轴Y轴的倾转角度是无法做到很精准的,只能通过多幅衍射图的验算来大致确定,不过也能知道对称性和比较准确的晶胞参数。
具体的操作方式和计算公式我稍候贴上来,就是那本书里面的。
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