我们最近做一个亚氨基化合物的分析(马来酸酐和一个伯胺形成的一个亚胺化合物),用的70/30(甲醇/水)的流动相,其中的水相用硼酸调pH 5-6,但跑出来的峰形却很怪,居然是双峰,两个峰的高度也不一定,有时一样高,有时不一样高,各种比例都有(见后图),不管是我们自己做出来的产品还是客户提供的合格产品(相当于标样),跑出来都是这个样子,搞不懂是什么原因,希望各位高手能够分析分析原因,讨论讨论
同意后面tyys98的观点,很可能是缓冲液的缓冲容量不足,导致一部分产品转化成了季铵盐,而另一部分没有转化,所有在柱子里面就出来两个峰。因为我们在做的过程中也发现一个现象,就是用流动相溶解样品的时候,在进第一针的时候,第一个峰很小,第二个峰很大,再进第二针的时候,两个峰就差不多一样大了,再进第三针的时候,第一个峰就变得比第二个峰大了
产品结构
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2010149359_01_0_3.jpg)
产品液相图
![](http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2010149440_01_0_3.jpg)