回复asoil发表于：2009/12/16 10:46:15悬赏金额：
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已解决
做产品中的铅，试剂空白比样品值高，试剂空白为5左右，样品为1-2左右，添加20ug/l的标液，为7左右，回收率不足25%，不知何故？
另做空白：1%硝酸为1左右，2mlHNO3+3mlHClO4水定容至25ml为0.5左右，不知何故？
我考虑的是，高氯酸存在是否会使铅在灰化阶段挥发，或者高氯酸存在产生假的过大的背影值被过大扣背影，或者别的原因使原子化效率低，标准系列里面是1%硝酸，没有高氯酸。
同时：
铅回收率很低不知为什么，渴望有做过的高手指点。
我是这样认为的。首先样品处理所需的酸量，最好能刚刚处理完样品，不要有过多的剩余的酸存在。定容时，样品用什么酸，你的标样系列最好也要用同样的酸，因为不同的酸，对结果还是有一定影响的。其实日常大家的工作，基本都是属于定性、半定量的，都是高于或者低于某个点，至于说高多少，低多少，不需要太刻意了，但是一定要保证做出来的结果确实是高于或者低于标准要求，处于临界的话就要多分析一下了，最好重复做一下，别怕麻烦。还有一个重要的问题，样品的值最好在标准系列的中间，太低太高都不好。通过取样量和定容体积的变化来调整。还有一个因素就是扣背景，有的机器会出现扣的过高或者过低的情况，在不同的波长时是不一样的。
对于
原吸的操作，通过不断的实验比较，用不同的实验条件，不同的分析方法，或者别的分析仪器，来看看结果是否准确。有条件的单位可以买一些标准品来实际比较一下数据的变化。
1、我也碰到过同样的问题，后来我干脆象做加标回收试验一样，将标样加混酸与试样做相同处理，好象以上现象没有了，但不知这样做符合要求否？标样可能会因此损失反而影响结果。
2、消化时蒸至1-2毫升好难控制啊，一不小心就蒸干了，瓶子都会炸裂。
3、做食品中铅时，明明消化至透明了，但冷却后产生一些白色沉淀，我以为是盐类，但加水加热有时都不再溶解，是怎么回事？到底是什么物质呢？
4、今天用东西电子的
原子吸收仪做辣酱中铅，很反常，吸收走势图绿色线显示峰很高，红色线出现倒峰，结果很低，是否背景吸收过大所致？扣除了背景吸收就可以还是必须重新处理样品？
希望得到高手的热心指教。
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
高氯酸得赶掉,否则减石墨管寿命. |
请问，高氯酸不加硫酸如何赶尽？
baishizhiqiu 回复于：2009/12/17 11:15:37
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