回复asoil发表于:2009/12/16 10:46:15悬赏金额:
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已解决
做产品中的铅,试剂空白比样品值高,试剂空白为5左右,样品为1-2左右,添加20ug/l的标液,为7左右,回收率不足25%,不知何故?
另做空白:1%硝酸为1左右,2mlHNO3+3mlHClO4水定容至25ml为0.5左右,不知何故?
我考虑的是,高氯酸存在是否会使铅在灰化阶段挥发,或者高氯酸存在产生假的过大的背影值被过大扣背影,或者别的原因使原子化效率低,标准系列里面是1%硝酸,没有高氯酸。
同时:
铅回收率很低不知为什么,渴望有做过的高手指点。
我是这样认为的。首先样品处理所需的酸量,最好能刚刚处理完样品,不要有过多的剩余的酸存在。定容时,样品用什么酸,你的标样系列最好也要用同样的酸,因为不同的酸,对结果还是有一定影响的。其实日常大家的工作,基本都是属于定性、半定量的,都是高于或者低于某个点,至于说高多少,低多少,不需要太刻意了,但是一定要保证做出来的结果确实是高于或者低于标准要求,处于临界的话就要多分析一下了,最好重复做一下,别怕麻烦。还有一个重要的问题,样品的值最好在标准系列的中间,太低太高都不好。通过取样量和定容体积的变化来调整。还有一个因素就是扣背景,有的机器会出现扣的过高或者过低的情况,在不同的波长时是不一样的。
对于
原吸的操作,通过不断的实验比较,用不同的实验条件,不同的分析方法,或者别的分析仪器,来看看结果是否准确。有条件的单位可以买一些标准品来实际比较一下数据的变化。
1、我也碰到过同样的问题,后来我干脆象做加标回收试验一样,将标样加混酸与试样做相同处理,好象以上现象没有了,但不知这样做符合要求否?标样可能会因此损失反而影响结果。
2、消化时蒸至1-2毫升好难控制啊,一不小心就蒸干了,瓶子都会炸裂。
3、做食品中铅时,明明消化至透明了,但冷却后产生一些白色沉淀,我以为是盐类,但加水加热有时都不再溶解,是怎么回事?到底是什么物质呢?
4、今天用东西电子的
原子吸收仪做辣酱中铅,很反常,吸收走势图绿色线显示峰很高,红色线出现倒峰,结果很低,是否背景吸收过大所致?扣除了背景吸收就可以还是必须重新处理样品?
希望得到高手的热心指教。
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表: 高氯酸得赶掉,否则减石墨管寿命. |
请问,高氯酸不加硫酸如何赶尽?