回复always527发表于：2009/12/9 16:08:19悬赏金额：
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已解决
最近在按照国标GB/T12008.3-1989测定自己新合成的一系列嵌段聚醚的羟值。在操作中遇到问题，特来请教。
1：苯酐吡啶溶液应该是什么颜色的？我们按照国标所说，112g苯酐溶解于700ml吡啶，棕色瓶内静置过夜后使用。配出来溶液是淡黄色的。
2：在按照国标进行酯化反应后的滴定过程中，空白样因为黄色的干扰，就比较难确定滴定终点了。当加入样品反应后，颜色会愈发变深，呈棕黄色。滴定时是渐渐由棕黄变橙黄变紫红，很难确定终点。
请教做过类似实验的XDJM们，如果是我们在配置溶液过程中有问题，那么问题出在哪里？如果反应后溶液颜色变深是正常现象，那么请问怎么解决确定滴定终点的问题？
原文由 always527(always527) 发表:
最近在按照国标GB/T12008.3-1989测定自己新合成的一系列嵌段聚醚的羟值。在操作中遇到问题，特来请教。
1：苯酐吡啶溶液应该是什么颜色的？我们按照国标所说，112g苯酐溶解于700ml吡啶，棕色瓶内静置过夜后使用。配出来溶液是淡黄色的。
2：在按照国标进行酯化反应后的滴定过程中，空白样因为黄色的干扰，就比较难确定滴定终点了。当加入样品反应后，颜色会愈发变深，呈棕黄色。滴定时是渐渐由棕黄变橙黄变紫红，很难确定终点。
请教做过类似实验的XDJM们，如果是我们在配置溶液过程中有问题，那么问题出在哪里？如果反应后溶液颜色变深是正常现象，那么请问怎么解决确定滴定终点的问题？ |
溶液配制没什么问题；
由淡黄变棕黄，变橙黄，变紫红也正常，终点判断多做就好了，实际上做多了，也很好判断；刚开始你可以这样做，第一个样到终点后，记录数值，过量点，放在边上做参比，滴定第二个时就容易了；以后做多了就好了；其实就像滴定法测高含量镍一样；溶液有土黄色变橙黄，在变红，再变紫，也不好判断，做多了就好了；
当然用电位滴定就不存在这样问题了。
如果滴定反应中终点颜色受背景颜色的影响，可以考虑用电位滴定来指示终点，电位滴定可用于酸碱、络合、氧化还原等四类滴定，主要是要根据滴定类型来选择合适的指示电极，通过离子计或酸度计上的数据突变或指针突变来指示终点，滴定操作步骤不变。
我以前滴过，好像吡啶溶液是发黄，不过你用新吡啶（无色）配制试试，我滴定是一变色即为终点。
mozuan 回复于：2009/12/10 8:45:14
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