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共有 22 人回复了该问答薄层跑板时,预饱和怎么做?
 回复luxw发表于:2009/12/6 18:44:48悬赏金额:10积分 状态:已解决
活动规则:每天不定时、不定范围出个和仪器或者采购有关的问题,发布悬赏十分。谁先正面回答的,得十分。后来的板油你们就只好呐喊助威了,注意,首先要抢先,其次要正面回答,不能尽说废话空话套话啊。如果斑竹认为你回答得太简单了,有可能把十分拆成三分之一给你哦。
今日话题:薄层板跑板时,预饱和怎么操作?目的是什么?
jiaoran 回复于:2009/12/7 10:38:11
预饱和分为2部分:
1、展开缸的预饱和:在展开之前,使展开剂蒸汽在展开缸内饱和,使展开缸汽液状态达到一定的稳定状态,此时尚未放薄层板。
2、薄层板的预饱和:在展开缸饱和后,放入已经点样完毕的薄层板,进行饱和,使薄层板整体差异性减小。
那些条件下需要饱和:
1、展开剂含低沸点的:如展开剂含石油醚(30-60,60-90)、乙醚等;
2、展开剂组成比较复杂的:如3-4种有机试剂;
3、展开剂是水饱和后或有机试剂饱和水的:有如正丁醇饱和的水或水饱和正丁醇,尤其是在做皂苷类分离的时候,很重要;
4、展开缸大小与薄层板大小差异大的:一般缸大于板宽度的3倍,高度2倍的
5、平行样品点多:如一块板点5个以上的样品点;;
6、其它发生边缘效应的……
关于饱和时间:根据展开剂而定。
1、展开剂组分极性差异不大的且挥发性好的,时间可以短一些,一般15-20分钟即可;
2、极性差异大的,且挥发性差异大的,时间要长一些,一般要30-60分钟;
3、极性差异大的,且挥发性差异不大的,时间要长一些,一般要20-30分钟;
4、极性差异不大,且挥发性差不大的,时间可以短一些,一般要10-15分钟;
5、水饱和有机试剂或有机试剂饱和水的,时间一般都比较长,30-60分钟。
6、另外,大家打开关闭展开缸的速度要快,放板取板的速度也要快,否则预饱和的效果全被你后期的操作给抹杀了!!
呵呵!个人的经验,不一定到位……
luxw:很详细啦

补充:
目的:
1、自然是减少边缘效应,使斑点对应更准确,尤其是用在薄层扫描中,非常重要
2、减少薄层板制备中的不佳(如边缘不整齐等)带来的分离效果差,提高分离效果
zj2635 回复于:2009/12/6 19:00:42
在层析之前,使层析槽的空间被展开剂蒸汽完全饱和的过程称之预饱和,一般认为预饱和对分离结果有好处,但我们认为要根据实际情况具体分析,从下面几方面来进行讨论。
  a出现边缘效应时:易出现边缘效应的展开系统,预饱和30分钟能有效地克服,特别对含有极性差异大的溶剂系统时较好。
  b展开剂分层:在混合展开剂中如吸附力较强的溶剂占的比例较小的(10)就有发生展开剂分层的可能,预饱和能使吸附剂上事先结合饱和蒸汽中溶剂系统,这样就可避免展开剂分层。
  c展开剂蒸汽对薄层影响:展开剂中沸点低的溶剂不断接触薄层板上,且越靠上部的部位置越多,这样对Rf值大的斑点移动距离影响大。
luxw:比较详细,赞!
 回复  1# zj2635  回复于:2009/12/6 19:00:42
在层析之前,使层析槽的空间被展开剂蒸汽完全饱和的过程称之预饱和,一般认为预饱和对分离结果有好处,但我们认为要根据实际情况具体分析,从下面几方面来进行讨论。
  a出现边缘效应时:易出现边缘效应的展开系统,预饱和30分钟能有效地克服,特别对含有极性差异大的溶剂系统时较好。
  b展开剂分层:在混合展开剂中如吸附力较强的溶剂占的比例较小的(10)就有发生展开剂分层的可能,预饱和能使吸附剂上事先结合饱和蒸汽中溶剂系统,这样就可避免展开剂分层。
  c展开剂蒸汽对薄层影响:展开剂中沸点低的溶剂不断接触薄层板上,且越靠上部的部位置越多,这样对Rf值大的斑点移动距离影响大。
luxw:比较详细,赞!
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