回复czj_1027发表于：2009/12/2 13:35:28悬赏金额：
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使用进口GC检测甾醇，出峰情况良好，
相同的色谱条件和样品用国产GC检测，除了溶剂峰以外都没有峰了，用国产GC检测别的样品也能正常出峰
色谱条件：
进样口，柱箱，检测器都是265°
分流进样：9：1
柱流速：1.5ml/min
国产GC，分流比没有办法准确设置，在没有分流和分流的情况下出峰都是一样的，进样量也改过多少，都只有一个溶剂峰
大家帮我指点指点吧
寸管洗过，检测器也洗过，试过寸管中有和没有石英棉，都是一样的，
实在没有办法了
两个仪器使用的是同一个柱子吗？
载气流速也一致吗？有没有多跑一段时间？
可以先改变色谱分析条件试试。
比如：升高三路温度，或减小分流比，或增加样品的浓度等。
进口仪器上的分析条件，在国产仪器上要有所改动。
总之先找到不出峰的原因。
甾醇的沸点较高，将甾醇进行乙酰化或硅烷化等衍生化处理的原因，就是为了降低分析时的汽化温度和柱温。如果采用非衍生化处理直接进样的毛细管，就必须选择耐高温，低流失的毛细管柱。国标中测定甾醇采用甲酰胺作为酰化试剂。具体操作：
1酰化：溶解约10mg甾醇的毛地黄皂苷化物于0.5ml甲酰胺和二甲基甲酰胺混合物中，如有必要可加热。
2萃取：加入2.5ml正戊烷至冷却后的溶液中，盖盖后摇荡使之分层。使用清净的顶部戊烷层，其中含有释放出的甾醇，进行色谱分析。此溶液每ml约含1mg甾醇。
既然全是一样的，但仪器可不是一样的，检测器也不可能一样，检测灵敏度能不能测试下，万一是国产仪器灵敏低造成的呢。测量出的那个组分是否与进口仪器是否一致呢?
lianlxh 回复于：2009/12/2 13:37:44
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