以下均为原创：

几个大点：
1. 材料判断和取样
2. 方法选择
3. 化学前处理
4.仪器分析及定性定量
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1. 材料判断和取样
首先，信息没有给出材料是天然纤维还是合成纤维还是天然和合成混纺，因此需要我们对材料进行鉴别。最简单的方法就是燃烧法（FZ/T 01057.2-2007 纺织纤维鉴别试验方法）。1分钟内可鉴别出材料类型。材料的判断好为下面的方法选择做准备。取样方面：材料为白底大花图案，取样时应尽量取包括大花、白底和其它图案的一个循环图案，因面积较大，应采用16分法取样，样品剪成4*4mm或以下的尺寸，称取1g样品待测。

2. 方法选择
信息提到“产品中含有有害的偶氮染料”，这个“含有”的定义是什么？如果按欧盟法规限量值是30mg/kg, 而国内要求是<20mg/kg。保险起见，判断这个产品的azo应该在20mg/kg以上。这样看来欧标DIN EN 14362和国标GB/T17592-2006均能满足要求。另外为尽量满足国内外的对禁用芳香胺个数不同的法规要求，我们应该测试24种胺（包括4-氨基偶氮苯）。材料应该用上面提到的纺织纤维鉴别试验方法来判断材料材质。从图片来看，面料倾向柔和，看起来应该是棉质面料（只能看个大概，不然纤维鉴别就用不着行业标准了）。因此我们下面我们采用棉质面料的处理方法来做（即非萃取着色剂的染料测试）。如果实验过程有异常现象的话，再用萃取着色剂的方法进行确证。

3. 化学前处理
DIN EN 14362和国标GB/T17592-2006对禁用偶氮测试的前处理，原理相通，操作方面也是大同小异。诸位可以参考简单易懂的标准即可，或者楼上几位大侠的作品也有详细介绍。虽然有诸多步骤，时间也长，但按部就班做下来还是不难的。需要提醒的是，欧标用的叔丁基甲醚，而国标用的是乙醚，虽然乙醚比较便宜，但鉴于其缺点（属于易制毒药品，购买相对较困难；并且久存会存在安全隐患），建议使用叔丁基甲醚，安全，且不用蒸馏，节省时间。另外，硅藻土柱购买成品的和自己填装的价格差不多，因为购买成品的硅藻土柱更划算，更节约时间和精力，平行性、稳定性、回收率等也好。当然如果有谁能够自己填装柱子，便宜、方便又有良好的性能也介绍下哈，推荐楼主给奖励：）。

4.仪器分析及定性定量
首选GC-MS，检出限低且定性方便，定量也不是问题。用液相相对麻烦些，流动相需要经常配制且需要保持稳定。样品脏的话，走很久才会把杂质赶出去。定性也比较差，有时需要加标进行确证。什么？你要用HPLC-MS？那应该是很好没错，但是不是一般的azo检测能用得起。如果薄层色谱有自动进样器的话，那便宜的薄层色谱是初筛的首选；不然如果你们实验室样品量大的话，用薄层色谱可能会做不过来了。不管用什么仪器进行检测，标准提到需用两种方法来进行确证。这是必需的，但也简单，只要你从GC-MS,HPLC和薄层色谱中选择两种来进样就好了。关于计算公式，标准里面有计算公式，很简单的，就算你懒得看，也很容易推导出来。是用内标还是用外标？如果机器稳定性很好的话，用外标法完全不是问题。