回复wangludaniel发表于：2009/11/17 17:47:04悬赏金额：
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已解决
请教一下 用毛细管柱，基线在没有升温的情况下一直往上到顶，怎么解决。而且是在没有升温的情况下，基线都往上跑，下不来。用不锈钢填充柱，基线正常。用的是PE气相色谱仪，检测器是ECD的。填充柱的流量开到20mL/min 补偿气开到90mL/min 毛细管柱的柱前压为8PSI 分流开到40mL/min 补偿气也开到90mL/min
毛细柱老化过 老化了5小时 主要用来检测三氯甲烷和四氯化碳
我的柱子是 Elite624 30m*0.32mm*1.8um 最高温度为240度 用的210度老化
1.ECD很长时间没有用，那应该是ECD的问题，一般来说利用ECD进行分析时，需要在用之前要进行高温烘烤，使其基流降到正常状态，才可以使用。此外，载气的脱氧管是否有安装？因为其测量的原理从色谱柱流出的载气(N2或He)被ECD内腔中的放射源电离，形成次级离子和电子，在电场作用下，离子和电子发生迁移而形成电流(基流)。当含较大电负性有机物被载气带入ECD内时，将捕获已形成的低速自由电子，生成负离子并与载气正离子复合成中性分子，此时，基流下降形成“倒峰”。如果安装了，还需检查仪器内部是否漏气？因为有安装有问题也就意味着有氧气进入ECD，引起基流漂移
2.把柱子好好活化一下，可以活化一个晚上看看
ghb1978 回复于：2009/12/8 22:07:56
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