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共有 8 人回复了该问答用EDS分析不同线系的元素含量可以得到定量结果吗?
 回复dinel2004发表于:2009/10/14 17:32:34悬赏金额:20积分 状态:已解决
前不久,请能谱的工程师过来维护我们牛津能谱仪,我请教了一个问题:当一个元素的K线系和L线系都可以打出来应该选择哪个线系?他回答:哪个线系强就选哪个线系。昨天在做钨浆的成分(其中含一部分氧化铝和微量元素),除了钨,其他元素打出都是K线系,只有钨是M线系。这样按化学式法拟和出来的化合物含量的比例可靠吗?是不是应该把钨改成L线系呢?(20KV高压,采集速率2.5KCPS,死时间〈30%)
    一种物质的多个元素有K线系,也有L线系,也有M线系,这样的物质的元素含量是不是根本不准确?是不是做不到定量分析呢?(按自动线系)
fengyonghe 回复于:2009/10/15 22:27:19
原文由 dinel2004 发表:
原文由 fengyonghe 发表:
你所说完全正确,但最优化是要经常做的。加速电压、工作距离、束斑大小、试样倾斜等等,只要有改变都要做最优化。而且专家建议,如要做的准确,每两小时做一次最优化。


好象不是这样!我在用EDS做银铜锌焊料成分时,用化学方法测出银:45%,铜:30%,而用EDS打出的元素含量相差非常大,银:27%,铜:35%,余为锌(三个元素不是一个线系的)之前也做了最优化,20KV高压,不知怎样解释?

还有用Cr标样做了最优化,束斑为6.0,改为做我们的陶瓷样时,为了达到2kcps的采集速率,不得不提高束斑,这样二者的其他都一致,只是束斑不一样,定量结果可信吗



对合金测成分时最好了解一下它的组织,如果是复项组织,绝不可以定点测量,要在尽可能低的倍率下用面扫描测量。一般情况下,凡是测合金的成分都要用这种方法测量。定点测量所得的成分只是某一个相的成分。
使用不同线系测量是能谱测量的经典方法。如果想用相同线系测量不是不可以,而是无法做到。许多元素的K系无法激发出来。
另外,从能谱理论来讲,能谱测量的对象默认的是一个成分均匀的单相固溶体。测量复相组织的成分,会有较大误差。这不是测量方法的问题,而是能谱测量从理论到实践都只承认被测对象是一个均匀的单相固溶体。复相组织的各组成相越细小测量结果误差越小。如果组织很粗大,误差就会很大。
还要强调一点,如果更改了线系还要看看数据库里有没有该线系的标准化数据,如果没有,还要重新对这个线系进行标准化。先标准化后最优化。

  第二个问题可以说结果是可信的。
 回复  1# golf  回复于:2009/10/14 18:54:39
自动选择一般都是比较准确的。除非有重叠峰,如Si ka与W的Ma1重叠,这时W再用其他的L线会更好。否则差别不大。
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