所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146794
所有仪器问答:170756
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 质谱 > 液质联用液质联用论坛
共有 19 人回复了该问答液质联用重复性差
 回复ldw647发表于:2020/9/24 20:09:47悬赏金额:3积分 状态:未解决
我的液质联用液相是Agilent1200,质谱是waters Pt。离子源是APCI大气压化学电离。
正相柱子,流动相是正己烷和异丙醇,梯度洗脱,30min内异丙醇浓度从1%增到2%,流速0.2ml/min。我分析的物质是海洋沉积物中的大分子,分子量1300左右。进重复样重复性不好,相对标准偏差达6%,现向高手求助!多谢!

反馈:又经过几天的折腾,现在仪器越来越好了。很高兴,总结一下主要是以下2点:
1.离子源的位置调的不好,不恰当。
2.样品介质太复杂,造成型号不稳定。几天有处理了一个介质稍微干净点的样品,重复进样4次,相对标准偏差为0.7%。

很高兴哈。


补充:但是我又连续重复进了另一个样品,重复性就差的不行了,郁闷哪,现在真的不知道原因是啥了。
 回复  1# zpf20031212  回复于:2020-09-25 12:27:47
对正相柱及其梯度设置不是特别熟悉。以下问题:
1 在优化质谱条件时,母离子、子离子谱图是不是稳定,波动大不大
2 色谱峰形如何,宽不宽,对称?
3 保留时间稳定吗
4 什么浓度的样品,有没有过低或过高
扫一扫查看全部19条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】