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共有 8 人回复了该问答AFS哪个大侠帮帮我
 回复weiyizaihua发表于:2009/9/20 14:20:54悬赏金额:20积分 状态:已解决
我用吉天AFS930的测定砷。测定5%的盐酸的值是58。可是我去测定标准样时,一共五个标样1、2、4、8、10ppm,每个测定的数字大概都是负2左右。哪位大侠遇到过这样的问题啊。
silverlaw 回复于:2009/9/23 15:26:27
四、    无信号。
问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动(I<20),各点乱无线性关系。
解决方法:
1.检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。
2.检查排废管有没有夹好。夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。
3.检查点火炉丝有没有点亮。
4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热!
5.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。
6.拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。
7.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。
8.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸(保证至少要3%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块)。
    注:本条款不适用于做Sn、Pb元素。
9.检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查下一步,若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。
10检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上;标准液浓度是否配对,是否已经失效。Hg标液必须加在硝酸和重铬10检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上;标准液浓度是否配对,是否已经失效。Hg标液必须加在硝酸和重铬酸钾之后,且时间不能放置太久。
11.在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处,用一反射杆在石英炉芯的上方反射(或调整原子花器高度到4~5),观察显示灯能量有无变化。若有变化,说明仪器激发、检测、放大电路正常,继续查是否有堵塞和漏气的情况;否则,仪器电路不正常,电话报修。
12.查看软件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特别是你打开以前的文件,不会自动检测元素灯。解决方法:点“元素表”,“重新检测”查看。
上述都正常,依然有火焰酸钾之后,且时间不能放置太久。
11.在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处,用一反射杆在石英炉芯的上方反射(或调整原子花器高度到4~5),观察显示灯能量有无变化。若有变化,说明仪器激发、检测、放大电路正常,继续查是否有堵塞和漏气的情况;否则,仪器电路不正常,电话报修。
12.查看软件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特别是你打开以前的文件,不会自动检测元素灯。解决方法:点“元素表”,“重新检测”查看。
上述都正常,依然有火焰无信号,则可能是仪器本身出问题,电话报修。一般问题都出现在前5步。第4步和第12步本来不应该出现。


《原子荧光常见故障处理》第四类——杭州纳德科仪(吉天浙江售后)
chemistryren 回复于:2009/9/21 19:56:13
测砷应该用10%的盐酸,还得用硫脲和抗坏血酸。
wangquanjunok 回复于:2009/9/23 10:08:20
原文由 weiyizaihua 发表:
我用吉天AFS930的测定砷。测定5%的盐酸的值是58。可是我去测定标准样时,一共五个标样1、2、4、8、10ppm,每个测定的数字大概都是负2左右。哪位大侠遇到过这样的问题啊。

标样是不是1,2,4,8,10ppb?每个都是负2,就属于没有信号,有好几种情况:最常见是没进样(包括酸和还原剂),要不就是没加水封!
要是江苏的可以打我们售后的电话,很多情况可以打电话给我们,才说的明白!
asoil 回复于:2009/9/22 9:50:38
对,可能火焰没点燃,空白58为本底信号,2基本为没信号。
检测气路,进样系统,原子化系统等。
niufm85 回复于:2009/9/22 9:01:59
这个问题很常见,大部分原因都是没有生成火焰,检查一下炉丝是否亮着,能否产生火焰。不能的话可能是石英炉芯太高,向下压压就行,再者就是管路不畅,你的盐酸空白有点低啊,可能是没有产生氢化物,还有看看灯是否正常!
 回复  1# zhc65211  回复于:2009/9/21 18:16:08
原文由 weiyizaihua 发表:
我用吉天AFS930的测定砷。测定5%的盐酸的值是58。可是我去测定标准样时,一共五个标样1、2、4、8、10ppm,每个测定的数字大概都是负2左右。哪位大侠遇到过这样的问题啊。

检查管路是否漏气,灯的位置,并确认灯的寿命。
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