原文由 tutm 发表:我的判断是:约220度开始,醚菊酯挥发。由于挥发是一个动力学过程,DSC一般加盖压紧后测试,挥发会慢一些,即挥发完的温度会高于TGA(TGA测试的样品一般敞开且松散的,扫气流量也大一些,易于稀释挥发物,从而使挥发过程加快)。象这两张图中,TGA失重峰温284(Inflection Point),DSC吸热峰值305,相差20度,应该主要是这个原因。当然,还可能有添加剂组分分解的叠加,由于未知成分含量很多(80%),不做分离的话只能分析到这一步了。
原文由 material-center 发表:分解往往初始是诱导过程,你的样品后面的峰可以肯定地说,是熔融峰,但熔融没有结束便发生了分解,这在分子量不是很高的药品或者化工产品检测中常见;建议你:首先仪器处于良好的校正状态,尤其是温度准确度要误差小;其次,建议采用较低升温速率的校正,并在相同的升温速率下测Tm,不过可能也会发生熔融未完全边分解的状况,但至少可以很好的检测出Tm。