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共有 17 人回复了该问答高手帮忙解析一下这张DSC图!
 回复gyt2992发表于:2009/9/16 15:31:12悬赏金额:20积分 状态:已解决
化合物名称:etofenprox 20%的可湿性粉剂
熔点:37.4±0.1 °
沸点:200 °C 分解
请高手帮忙看一下,这个产品在200度就分解了,为什么在DSC中的200度那没有放热峰呢?另外300多度的那个峰能代表什么呀?实在是不懂!

DSC 图


又做了TGA图,请各位老师帮忙再分析一下!
TGA
free365 回复于:2009/9/19 16:05:59
原文由 tutm 发表:
我的判断是:
约220度开始,醚菊酯挥发。由于挥发是一个动力学过程,DSC一般加盖压紧后测试,挥发会慢一些,即挥发完的温度会高于TGA(TGA测试的样品一般敞开且松散的,扫气流量也大一些,易于稀释挥发物,从而使挥发过程加快)。象这两张图中,TGA失重峰温284(Inflection Point),DSC吸热峰值305,相差20度,应该主要是这个原因。当然,还可能有添加剂组分分解的叠加,由于未知成分含量很多(80%),不做分离的话只能分析到这一步了。



这样,明白了

DSC曲线370C和TGA曲线330C也是对应关系吧,分解?
tutm 回复于:2009/9/19 15:47:20
我的判断是:
约220度开始,醚菊酯挥发。由于挥发是一个动力学过程,DSC一般加盖压紧后测试,挥发会慢一些,即挥发完的温度会高于TGA(TGA测试的样品一般敞开且松散的,扫气流量也大一些,易于稀释挥发物,从而使挥发过程加快)。象这两张图中,TGA失重峰温284(Inflection Point),DSC吸热峰值305,相差20度,应该主要是这个原因。当然,还可能有添加剂组分分解的叠加,由于未知成分含量很多(80%),不做分离的话只能分析到这一步了。
material-center 回复于:2009/9/17 20:08:13
Sorry,我看错了,应该是沸点,沸点过程中伴随分解;建议:TGA测试看看分失重速率曲线。
熔点在30多度有点像,这是Pyris文件,向上吸热;建议起始测试温度再低一些,不知道你的DSC有没有低温装置?
xiapizi 回复于:2009/9/17 8:51:41
原文由 material-center 发表:
分解往往初始是诱导过程,你的样品后面的峰可以肯定地说,是熔融峰,但熔融没有结束便发生了分解,这在分子量不是很高的药品或者化工产品检测中常见;建议你:首先仪器处于良好的校正状态,尤其是温度准确度要误差小;其次,建议采用较低升温速率的校正,并在相同的升温速率下测Tm,不过可能也会发生熔融未完全边分解的状况,但至少可以很好的检测出Tm。


很赞同。升温速率对DSC曲线的峰有很大影响的,所以一般只有在同一升温速率下的峰温度才有可比性。升温速率快,峰会向高温方向偏移,反之,则会向低温方向偏移。
 回复  1# tutm  回复于:2009/9/16 22:39:11
图中的峰可能就是你说的分解峰。

你所知道200度分解是商品说明书上写的?那可能不是实际分解的温度,应该是你自己测出来的更可靠。
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