回复bank7233发表于:2009/9/16 9:51:09悬赏金额:
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最近接了一个样品,别人测出来说有几十个ppm,可我重做了3次都没有。我怀疑是自己的前处理有问题,现在我把步骤写出来,请大家指导一下。
因为是涤纶样品所以我先是用25ml的二甲苯回流萃取的,萃取液冷却后。因为旋转蒸发仪不能抽真空了,所以我就用140°烘箱烘干的(这是我觉得有可能有问题的地方,这样行不行?),然后加入10ml甲醇放入超声波浴溶解(还是没溶解彻底),溶解后用氮气把甲醇在60°水浴下吹干。再加入16ml已经预热的缓冲液70°超声波浴中超声30min,接着加入3ml保险粉溶液,在70°超声波浴中30min。取出冷却后,加入1ml氢氧化钠(5mol/l),然后用叔丁基甲醚液液萃取3次,合并叔丁基甲醚萃取液到预先加了3滴盐酸(密度1.18g/ml,因为没有1mol/ml这么高浓度的盐酸)的容器中,在60°水浴中旋转蒸发到2ml,然后用氮气吹干。再用甲醇或者乙酸乙酯定容,上gc-ms测试。
请问过程中有什么问题?导致无法测试出数据
原文由 bank7233 发表: 最近接了一个样品,别人测出来说有几十个ppm,可我重做了3次都没有。我怀疑是自己的前处理有问题,现在我把步骤写出来,请大家指导一下。 因为是涤纶样品所以我先是用25ml的甲苯回流萃取的,萃取液冷却后。因为旋转蒸发仪不能抽真空了,所以我就用140°烘箱烘干的(这是我觉得有可能有问题的地方,这样行不行?),然后加入10ml甲醇放入超声波浴溶解(还是没溶解彻底),溶解后用氮气把甲醇在60°水浴下吹干。再加入16ml已经预热的缓冲液70°超声波浴中超声30min,接着加入3ml保险粉溶液,在70°超声波浴中30min。取出冷却后,加入1ml氢氧化钠(5mol/l),然后用叔丁基甲醚液液萃取3次,合并叔丁基甲醚萃取液到预先加了3滴盐酸(密度1.18g/ml,因为没有1mol/ml这么高浓度的盐酸)的容器中,在60°水浴中旋转蒸发到2ml,然后用氮气吹干。再用甲醇或者乙酸乙酯定容,上gc-ms测试。 请问过程中有什么问题?导致无法测试出数据 |
1、甲醇不用吹干,留下1~2mL比较好
2、加入还原粉后不要再超声,70度保温半小时即可
3、冷却要用冰水,时间不要超过3分钟
4、旋蒸条件420~450mbar,45度,不要超过50度
5、如果萃取液有水加无水硫酸钠
6、关键的关键,定容前用氮吹浓缩时不要吹干,至少留下0.5mL,吹干就没了
LZ这是哪里弄的方法,缓冲液的PH值是多少,这个很重要