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共有 12 人回复了该问答气相色谱的出峰拖尾严重,该怎么处理?
 回复liy304发表于:2009/9/1 11:01:29悬赏金额:20积分 状态:已解决
用OV21O的柱子检测有机硅单体,检测出来的峰型有严重的拖尾现象,前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理?

注:进料量0.8微升,分流比5:1,气速5ML/min
chengjingbao 回复于:2009/9/1 11:16:30
原文由 liy304 发表:
用OV21O的柱子检测有机硅单体,检测出来的峰型有严重的拖尾现象,前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理?

注:进料量0.8微升,分流比5:1,气速5ML/min


对照下面的,看看有无适用的。
J 、峰拖尾
1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
2衬管,色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
YGX 回复于:2009/9/5 11:03:42
除了以上专家、版主的意见外,我想你是否看看以下2点:
1)降低汽化温度,如30~50度;
2)检查一下色谱载气的纯度是否合格。
叶绿花红 回复于:2009/9/8 17:07:36
ov210什么柱子?
换柱子吧,
使用柱温应该在280以上
可以用毛细柱做
HP-5都可以
分流比还可以大50~60甚至更大
还降低进样浓度
还可以换检测器
haodanyang23 回复于:2009/9/2 10:54:17
如果峰面积还足够大的话,可以减小进样量或加大分流比。5:1的分流比好像小一些。
wenshaowei-2008 回复于:2009/9/4 15:44:39
首先要判断是进样的问题还是分离条件的问题
 回复  1# chengjingbao  回复于:2009/9/1 11:16:30
原文由 liy304 发表:
用OV21O的柱子检测有机硅单体,检测出来的峰型有严重的拖尾现象,前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理?

注:进料量0.8微升,分流比5:1,气速5ML/min


对照下面的,看看有无适用的。
J 、峰拖尾
1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
2衬管,色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
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