回复wenshaowei-2008发表于：2009/8/26 16:44:13悬赏金额：
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已解决
最近在建立一产品的质量标准
其中纯度一项弄得很头疼
色谱条件如下：
紫外检测波长：210
流动相：乙腈：水：磷酸=45：55：0.1
ODS（150*4.6）
样品用流动相溶解稀释
每次在1.5分钟左右，都会出现两杂质峰
进空白样品，两杂质峰也会出现
杂质峰面积随着进样量的增加而增加
一般认为就是流动相的原因
但是我不插入进样针，直接扳下进样器进样，又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算？
希望有经验的朋友帮我分析一下
谢谢
原文由 huangqining 发表:
我也建议扣除，这两个应该是溶剂峰吧，还有请问一下，紫外检测器用面积归一法有意义吗？ |
怎么没意义呀，检测方法各有各的控制目的。不是所有的检测都是为了要得到确切的含量值。
njzsw 回复于：2009/8/27 10:36:02
如果实在不能去除，对比空白，可以不计算在内。
没有具体明白楼主做的什么东东
不过有几点建议吧
1. 流动相尽量不要直接选用酸或者碱吧，如果需要一定的pH氛围，还是选用缓冲盐比较好，至少能够避免pH波动造成的影响
2. 楼主用的紫外？我几乎没有听说用这个做归一法的呀？
3. 不是能够扣除空白的么？
原文由 wenshaowei-2008 发表:
最近在建立一产品的质量标准
其中纯度一项弄得很头疼
色谱条件如下：
紫外检测波长：210
流动相：乙腈：水：磷酸=45：55：0.1
ODS（150*4.6）
样品用流动相溶解稀释
每次在1.5分钟左右，都会出现两杂质峰
进空白样品，两杂质峰也会出现
杂质峰面积随着进样量的增加而增加
一般认为就是流动相的原因
但是我不插入进样针，直接扳下进样器进样，又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算？
希望有经验的朋友帮我分析一下
谢谢 |
直接扳进样器没有峰，进空白有，说明这两个峰和空白溶剂有关，很可能就是样品稀释剂引起来的，这个应该可以当空白扣除
每次在1.5分钟左右，都会出现两杂质峰
进空白样品，两杂质峰也会出现
应当把两峰当空白溶剂峰扣除。
进样和进空白操作完全一样都会产生两峰。
wangzijin 回复于：2009/8/27 13:20:13
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