回复wenshaowei-2008发表于:2009/8/26 16:44:13悬赏金额:
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已解决
最近在建立一产品的质量标准
其中纯度一项弄得很头疼
色谱条件如下:
紫外检测波长:210
流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1
ODS(150*4.6)
样品用流动相溶解稀释
每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现
杂质峰面积随着进样量的增加而增加
一般认为就是流动相的原因
但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?
希望有经验的朋友帮我分析一下
谢谢
原文由 huangqining 发表: 我也建议扣除,这两个应该是溶剂峰吧,还有请问一下,紫外检测器用面积归一法有意义吗? |
怎么没意义呀,检测方法各有各的控制目的。不是所有的检测都是为了要得到确切的含量值。
njzsw 回复于:2009/8/27 10:36:02
如果实在不能去除,对比空白,可以不计算在内。
没有具体明白楼主做的什么东东
不过有几点建议吧
1. 流动相尽量不要直接选用酸或者碱吧,如果需要一定的pH氛围,还是选用缓冲盐比较好,至少能够避免pH波动造成的影响
2. 楼主用的紫外?我几乎没有听说用这个做归一法的呀?
3. 不是能够扣除空白的么?
原文由 wenshaowei-2008 发表: 最近在建立一产品的质量标准 其中纯度一项弄得很头疼 色谱条件如下: 紫外检测波长:210 流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1 ODS(150*4.6) 样品用流动相溶解稀释
每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰 进空白样品,两杂质峰也会出现 杂质峰面积随着进样量的增加而增加 一般认为就是流动相的原因 但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质 现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算? 希望有经验的朋友帮我分析一下 谢谢 |
直接扳进样器没有峰,进空白有,说明这两个峰和空白溶剂有关,很可能就是样品稀释剂引起来的,这个应该可以当空白扣除
每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现
应当把两峰当空白溶剂峰扣除。
进样和进空白操作完全一样都会产生两峰。