原子荧光测铅是不容易稳定，但如果整个测量体系和仪器性能结合的好了也是可以达到稳定的效果的。谈谈我的经验：
１、原子荧光测铅对酸的要求比较高，如果样品间酸浓度有差异直接对结果有很大影响。如果是采用微波消解，建议使用石墨炉原吸测铅，因为原吸对酸的平行要求没那么高。要是没有原吸，那就尽量把酸赶尽。因此对应原子荧光法最好的样品处理方法是干灰化法，样品经高温处理后，灰分直接用酸溶解定容，样品间酸度基本可以达到一致。
２、测量条件。负高压250，电流50，炉高８ｍｍ。还原剂２％硼氢化钾＋0.5％氢氧化钠＋0.4％铁氰化钾，载流２％硝酸。不使用草酸。注意，铁氰化钾不要放在样品内，混在还原剂中效果更好。
３、样品铅空白过高，原因几方面：仪器条件没有设置好，样品污染，试剂引入。详细谈谈试剂引入。首先更换酸，采用更高级别纯度或者其他牌子对比试试。如果没有改进，也许是操作问题，应该是样品处理中加入太多酸，使本底值升高。比如说干灰化法处理样品，高温灰化后仍有许多碳粒或难灰化物质存在，就不断加酸在电板上消化，这样就造成本底值升高了。有一个很简单的处理方法，如果遇到碳粒或者难灰化物质，加酸微热后可加少许过氧化氢帮助消化，若仍有许多碳粒，则蒸干酸后再入高温炉灰化１－２小时即可完全灰化。避免使用大量酸不断消化使本底值升高，导致空白过高。

用原子荧光光谱法做铅不是很容易，我刚刚体会到，对酸的要求比较苛刻，你出现的这种情况经常遇到，你看一下草酸是什么级别的？配置载液的过程中有没有什么问题！

原子荧光做铅是个难点，这个不得不承认。因为氢化物产生过程要求的酸度特别高。最后废液的酸度PH要控制在8-9,这个真的很难。
空白值过高很可能就是你的试剂有问题，标线高低点拉不开可能就是酸度不合适。首先要换试剂，然后检测一下流出的废液的PH。