首先声明我没做过这个实验，楼主可以看看下面一段内容，也许有些帮助。

钼酸铵溶液配制方法的改进
钼酸铵溶液是检验P04 的重要试剂，实验步骤为：将
钼酸铵(m )：MoO,溶液用硝酸酸化并加热到323K，然后
加入Na2neo4溶液，即析出黄色的l卜磷钼酸铵的晶体沉
淀。
12MOO4 一+3NH,, +HPO4 一+23H =(NH4)3[P(Mol2
O40)J·6H2O++6 O
这是实验室中用来检出PO4 的特征反应。目前无机
化学实验教材中，由仲钼酸铵(NIL,) MoT02,·4H2O配制O．
1mol·dm 钼酸铵(NIL,)2MoO,溶液的方法为：溶解124g
(NIL,) MoT02,·4H2O于ld 水中，将所得溶液倒入6mol·
dm-3} 中，放置24小时，取其澄清液。_l 将这种方法
配制的钼酸铵溶液用于上述实验，无黄色磷钼酸铵沉淀生
成。
为此笔者对这种配制钼酸铵溶液的方法进行了理论
分析。同多钼(Ⅵ)酸根阴离子的形成和溶液的pH值有密
切关系，随着溶液pH值的降低，迄今已知的Mo(Ⅵ)的稳定
的缩合物之间有如下关系：
按上述配制方法，溶解的(NIL,) MoT02,·4H2O在酸性
溶液中，大部分转变成为Mo ·2H2O沉淀，上层澄清液中
(NK,)：MoO4含量很小，所以，实验失败。
经理论分析，本文提供一种改进的配制钼酸铵溶液的
方法。溶解124g(NIL,) MoT02,·4H2O于适量水中，将所得
溶液倒入6mol·dmI3} 中至产生大量白色沉淀；放置一
段时间，取其白色沉淀，加6mol·dm NH3·H20至恰好溶
解，用水稀释至ld ，即得0．1mol-dm (NIL,)：MoO,溶液。
可见，将仲钼酸铵溶液倒入6mol·amI3} 中产生的
大量白色沉淀为M0 ·2H2O；MoO,·2H2O是白色不溶于水
的固体，但溶于氨水和强碱溶液生成相应的含氧酸盐。
MoO,+2N +H2O一(NK,)2MoO4
因此，取其白色沉淀溶于NH3·H2O中，制得的才是
(NK,)：MoO,溶液。经多次实验证明，用改进的方法配制的
钼酸铵溶液，用于P04 的检验，实验现象明显。