【求助】硝酸高氯酸4：1处理过后赶酸_原子荧光_光谱_仪器问答_仪器信息网

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共有 22 人回复了该问答硝酸高氯酸4：1处理过后赶酸

回复chenzhicheng411发表于：2009/8/17 22:14:27悬赏金额：20积分状态：已解决

在做能力验证Pb，石墨炉坏了~
于是用原子荧光做
前辈告诉我要做Pb的时候，酸碱度对荧光值影响很大，要把样品处理后的酸赶尽。我只有一个电炉，能把酸赶尽么？具体怎么操作啊？高手赐教，谢谢
先磕个头~！！！

chemistryren 回复于：2009/8/18 19:53:25

电炉可以用来赶酸，但电炉一般功率比较大，很容易出现温度过高不好控制的情况。

qhdzn 回复于：2009/8/18 22:53:46

原文由 chenzhicheng411 发表:
对了，还想问一下大家，今天上机子的时候曲线还好，4个9，不过标准空白很高，有900多。我最大点是20ug/L，荧光值居然有4000多，最后进样品的时候很不稳定，荧光值2700到2000不等，值的趋势是越来越低，怎么回事啊？谢谢大家

你的仪器负高压和灯电流设定为多少？可以适当降低些，这样空白也会小一点。
实验是否加入了铁氰化钾？试剂纯度不够也会导致空白偏高。

smc1108 回复于：2009/8/18 11:59:04

我做的时候是有微沸，加10ml水下去赶酸。感觉效果也不怎么的

asoil 回复于：2009/8/18 11:00:44

较纯的高氯酸与有机物反应,可爆炸.可通过反复加硝酸先消解完有机物.无有机物,高氯酸爆炸可能性小.
土壤消解至余1-2ml白色或黄色粘稠状固体.

zhc65211 回复于：2009/8/18 13:27:26

建议不要用标准上的4：1的混酸，那样高氯酸太多了，我都是先加硝酸消化至没有棕色浓烟后，加1mL高氯酸，继续消化至白烟冒出，片刻后取下放冷，加水赶酸至白烟冒出，反复几次，注意不要蒸干。

1# qhdzn 回复于：2009/8/18 9:32:16

原文由 chenzhicheng411 发表:
在做能力验证Pb，石墨炉坏了~
于是用原子荧光做
前辈告诉我要做Pb的时候，酸碱度对荧光值影响很大，要把样品处理后的酸赶尽。我只有一个电炉，能把酸赶尽么？具体怎么操作啊？高手赐教，谢谢
先磕个头~！！！

电炉也能用来赶酸，但是电炉不好控温建议温度不要太高，
赶酸时的现象是会冒高氯酸白烟，需要注意千万不能干（干了会炸）！

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