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共有 5 人回复了该问答求大虾帮忙,我的样品要如何处理
 回复butterflybow发表于:2009/8/13 20:56:47悬赏金额:20积分 状态:已解决
我是做微透析样品的LC-MS/MS检测的,样品中是待测物质和林格氏液的混合。每个样品只有30ul。在文献看到对样品处理有两种方法:1、直接进样检测。2、先用色谱分离,然后用分流阀把林格氏液做废液处理掉,再进入质谱。
现在我不知道我是否需要处理样品,要的话又如何处理呢?
zhufangwei 回复于:2009/8/17 11:56:39
原文由 yangsophia 发表:
[quote]原文由 butterflybow 发表:
我是做微透析样品的LC-MS/MS检测的,样品中是待测物质和林格氏液的混合。每个样品只有30ul。在文献看到对样品处理有两种方法:1、直接进样检测。2、先用色谱分离,然后用分流阀把林格氏液做废液处理掉,再进入质谱

采用2的办法,前提是你的液质软件中可以设定前几分钟的柱流出液转到废液中,即,不进MS
因为样品溶液中的盐等极性都很大,几乎在柱上不保留就流出了,所以,你调整你的色谱条件,将待测物的RT大于3,甚至5min(比较保险),然后,将质谱的扫描段设置中,将前面(RT-0.5或1min)的流出液 to waste。
这样这些盐溶液就不会进质谱,不会影响待测物的离子化
不知你是用哪个公司的仪器,Agilent 的可以设定,如果你不知道,可以咨询仪器公司的工程师


还可以参见该贴下我的回复
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090810/2051793/


不做前处理,这种方法是可取的,因为你的样品量太少了,如果是澄清的话就直接上样试试看,可以先高速离心一下在上样。
yangsophia 回复于:2009/8/15 13:40:57
[quote]原文由 butterflybow 发表:
我是做微透析样品的LC-MS/MS检测的,样品中是待测物质和林格氏液的混合。每个样品只有30ul。在文献看到对样品处理有两种方法:1、直接进样检测。2、先用色谱分离,然后用分流阀把林格氏液做废液处理掉,再进入质谱

采用2的办法,前提是你的液质软件中可以设定前几分钟的柱流出液转到废液中,即,不进MS
因为样品溶液中的盐等极性都很大,几乎在柱上不保留就流出了,所以,你调整你的色谱条件,将待测物的RT大于3,甚至5min(比较保险),然后,将质谱的扫描段设置中,将前面(RT-0.5或1min)的流出液 to waste。
这样这些盐溶液就不会进质谱,不会影响待测物的离子化
不知你是用哪个公司的仪器,Agilent 的可以设定,如果你不知道,可以咨询仪器公司的工程师


还可以参见该贴下我的回复
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090810/2051793/
 回复  1# juju11  回复于:2009/8/14 8:20:39
我查了一下林格氏液是复方氯化钠溶液,除了含有氯化钠成分,还含钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、氯离子及乳酸根离子。

不知道你的样品有多少个,如果多的话,最好还是要处理一下吧,提取一下把离子去掉。
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