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共有 9 人回复了该问答气相色谱法测定PCP中存在的问题
 回复icetrob发表于:2009/8/12 16:34:28悬赏金额:30积分 状态:已解决
这段时间一直在做肉类中五氯酚(Pentachlorophenol)测定的相关试验,
标准参考的是SC/T 3030-2006,
线性关系有时良好,说有时是因为有的时候标准曲线中某一点会出现目标峰响应值突然升高的情况,后来专门咨询过厂家工程师,说是进样时间设置过短,后来我将进样时间设到1分钟,还是没有改善,请高手指教。
图谱如下:





1ug/L


2ug/L


5ug/L--目标峰面积突然增加


10ug/L



第二次1ug/L


第二次2ug/L


第二次5ug/L--目标峰又有点高


第二次10ug/L


第二次20ug/L







lianlxh 回复于:2009/8/17 7:10:43
原文由 icetrob 发表:

为了降低目标化合物的沸点,前处理步骤中需要衍生化,生成五氯苯乙酸酯。
一般的来说线性都还行,要比同样是衍生处理的氯霉素什么的好不少,回收一直做的不是很好,但是有人说可以做很好,比较费解。

我这里的主要问题是,(从线性上来说)有的时候目标化合物响应值突然增加,重复进样有时又会变得正常。如果是仪器问题的话,就没有办法进行准确定量了,如果是参数设置问题的话,到底是哪里的问题呢?

能不能将你的前处理过程说的详细点。我感觉有的时候和里面其他物质有关系,造成针里面的物质不均匀
zhengjunke 回复于:2009/8/15 20:19:20
进样系统,针和进样口的问题
yuen72 回复于:2009/8/13 15:28:04
基线波动较大,积分参数设置不正确,前一个样品出峰后基线平直不够的结果。

希望能够将故障5ug的样品和相应正确的10ug样品的组分峰放大之后贴图看看,你弄这么小的图,我眼睛累够呛也不明白峰起点终点的情况。

但仔细看看你的峰高和峰面积相对情况,感觉不正常。这是积分参数错误的最主要特点,必须对积分参数进行相应修正。
 回复  1# lianlxh  回复于:2009/8/12 18:09:57
能把你的样品前处理说下吗?这个应该是酯化才进样的吧?
前段时间有人做过水产品的五氯酚钠的测试,线性关系还好,但回收率不太好
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