回复jianbiao1234发表于:2009/8/10 11:38:31悬赏金额:
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今天做了高锰酸钾的标定,感觉不对劲
高锰酸钾是3天前配的,溶液是煮沸然后微沸一小时,然后过滤到棕色瓶中,存于暗处,今天取出,拿草酸做滴定标定,可高锰酸钾一滴进去溶液就变色了,不退色。而且,溶液颜色不是粉红色,而是类似于褐黄色。这是怎么回事?草酸是今天刚配的!!
在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过。另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同。
你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色(不加也是可以的,开始1-2滴慢一点),可以试试。
另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸(按滴定条件吧),逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊?
另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化(终点)。
如果还有问题可跟我联系。
高锰酸钾在酸性条件下与草酸可以发生氧化还原反应,生成二价锰离子(几乎无色)和二氧化碳、水。草酸是常见还原剂。分析化学中用的基准物质是草酸钠或草酸钾,因草酸本身含结晶水,不能做基准物质。用来标定高锰酸钾溶液的浓度。